熱裂解氣相色譜/質(zhì)譜技術(shù)在藥物和食品安全分析中的應(yīng)用
2020-01-09 09:47:37來(lái)源：admin
近年來(lái)，包括裂解氣相色譜／質(zhì)譜法(Py-GC／MS)、釋放氣體分析／質(zhì)譜法(EGA-MS)、中心切割釋放氣體分析法(Heart-cut-EGA／MS)以及熱輔助甲基化氣相色譜法在內(nèi)的分析裂解技術(shù)越來(lái)越廣泛的應(yīng)用于高沸點(diǎn)、強(qiáng)極性化合物的測(cè)定中。
在藥物和食品安全分析中遇到的高分子聚合物和極性化合物的測(cè)定過(guò)程中存在著諸多問(wèn)題，如需要經(jīng)過(guò)溶劑萃取和衍生化等前處理過(guò)程，操作繁瑣費(fèi)時(shí)且分析準(zhǔn)確性下降。因此，急需開(kāi)發(fā)一種簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確分析以上化合物的有效方法。
山東譜析采用氫氧化四甲基銨(TMAH)作為衍生化試劑，應(yīng)用熱輔助甲基化氣相色譜法測(cè)定了發(fā)酵液中大觀霉素的含量。在該方法測(cè)定過(guò)程中，大觀霉素首先在TMAH堿性溶液中降解為Actinospectinoic acid，并在進(jìn)樣口高溫和TMAH的作用下，快速生成五甲基Actinospectinoic acid衍生物，從而能被GC快速的分離與分析。
山東譜析選擇了進(jìn)樣口溫度為300℃、衍生化試劑為T(mén)MAH(25％，CH_3OH)及衍生化試劑對(duì)樣品的添加量為1∶1作為反應(yīng)的最佳條件。且大觀霉素標(biāo)準(zhǔn)水溶液的濃度在0.1 g／L-20 g／L濃度范圍內(nèi)，線性良好，線性相關(guān)系數(shù)為0.9992。當(dāng)濃度為3 g／L時(shí)，測(cè)得其R.S.D(％)小于4％(n=5)。方法的最低檢出限為0.01g／L。
本方法初步應(yīng)用于實(shí)際生物發(fā)酵液中大觀霉素的測(cè)定，并與生物效價(jià)法測(cè)定的結(jié)果作了比較。 應(yīng)用釋放氣體分析-質(zhì)譜(EGA-MS)技術(shù)和中心切割釋放氣體分析技術(shù)(Heart-cut-EGA／MS)對(duì)聚乙烯(PE)和聚氯乙烯(PVC)材料的食品保鮮膜進(jìn)行了快速鑒別分析。
保鮮膜樣品中添加劑成分、高聚物等因受熱揮發(fā)或分解而形成的特征氣體會(huì)逐步釋放，由載氣通過(guò)去活性的惰性不銹鋼毛細(xì)管柱帶至檢測(cè)器而得到特征的EGA曲線。通過(guò)平均質(zhì)譜對(duì)曲線上各峰進(jìn)行檢索分析，可以獲知各峰的定性信息。同時(shí)，采用了Heart-cut-EGA／MS技術(shù)對(duì)EGA曲線上的各峰進(jìn)一步切割，氣相色譜儀分離，得到了不同溫度區(qū)域下各組分的色譜圖，并采用質(zhì)譜進(jìn)行鑒定，對(duì)EGA曲線上各峰的定性作了驗(yàn)證。
應(yīng)用瞬間裂解氣相色譜／質(zhì)譜(Py-GC／MS)技術(shù)對(duì)食品保鮮膜進(jìn)行了分析。通過(guò)對(duì)550℃下得到的各種重現(xiàn)性良好的保鮮膜的特征裂解色譜圖的解析，可以快速鑒別聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)和聚乙烯偏二氯乙烯(P(VC-VdC))保鮮膜，同時(shí)可以測(cè)定PVC和P(VC-VdC)保鮮膜中的增塑劑成分。
結(jié)果表明熱輔助甲基衍生化氣相色譜、EGA-MS、Heart-cut-EGA／MS和Py-GC／MS技術(shù)是快速測(cè)定高沸點(diǎn)、強(qiáng)極性化合物的有效方法，方便、準(zhǔn)確、快速，不需要任何樣品前處理。
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