譜析分享:環氧乙烷氣相色譜儀操作步驟
在醫療用品及醫療器械生產中,主要采用環氧乙烷熏蒸的方法進行消毒處理。環氧乙烷(簡稱EO)為廣譜低溫滅菌劑,可以在常溫下殺滅各種微生物,具有穿透力強,滅菌效果好等特點。但是環氧乙烷具有一定的毒性,因此,利用氣相色譜儀測定醫療用品及醫療器械中殘留環氧乙烷含量非常重要。在所有口罩、防護服及醫療器械生產企業加班加點趕制產品的同時,需要做到的是,不止在生產數量上達到要求,還要提供質量上的保障。
對于此項分析檢測任務的氣相色譜儀不盡相同。山東譜析儀器公司配置自動頂空進樣-FID檢測器氣相色譜儀GC-17型,由于儀器全部采用模塊式集成芯片設計(全儀器沒有任何一只晶體管),穩定性、重復性、準確度得到大幅提高,得到廣大客戶的普遍贊譽,其產品遍布山東、云南、新疆、河南、河北、天津、陜西、山西、湖南、廣東、內蒙古及東北三省。
為便于口罩、防護服及醫療器械生產企業便于此項任務的分析應用,山東譜析儀器分析工程師總結出GC-17環氧乙烷殘留檢測氣相色譜儀操作流程分享給大家參考,希望有所幫助。
硬件部分
1. 打開氣源(氫氣、空氣、氮氣)
打開氮氣鋼瓶(40升高純氣體)總閥(采用頂空進樣一般配置鋼瓶氣),一般旋擰2~3圈即可,再打開分壓閥,將鋼瓶分壓表壓力調至0.3MPa左右;打開氫氣發生器PXH-300和空氣發生器PXA-2000電源開關。
2. 開機加熱穩定(柱箱、進樣口1、檢測器)
打開頂空進樣器AHS-16電源開關,頂空條件在出廠前已經設定好,儀器將自動升溫,然后打開氣相色譜儀電源開關,進入溫度控制界面,把柱箱、進樣口1、檢測器三個溫度后面的狀態“關"調為“開"(0是關,1是開),儀器會自動按照已設定的溫度進行升溫(最右側會顯示向上箭頭),當實際溫度和設定溫度達到一致后,三個溫度都顯示“=",代表溫度就緒。
3. 儀器點火
當氣相色譜儀溫度就緒后,按一下“點火"按鈕,查看色譜工作站基線,如果出現高度差,則說明點火成功。
軟件部分
雙擊電腦桌面上N2000在線工作站,勾選通道1,確認,進入工作界面:實驗信息、方法、數據采集,點擊“數據采集",橫坐標為時間,縱坐標為電壓,點擊右側上方“查看基線",當基線平穩后(近乎一條直線)方可進樣分析。
樣品制備(以口罩為例)
稱取口罩樣品1g,記下稱重量為m,剪成1cm見方碎片放入頂空瓶中,用移液槍加入5ml水(純水),壓蓋,放入頂空進樣器中,加熱預計20min,即可進樣分析,工作站會根據校正曲線求出結果記為C,單位為ug/ml,其計算公式為:5×C/m,計算結果單位為ug/g(單位質量環氧乙烷殘留量),如果不超過10ug/g即為合格(YY0469-2011,YY/T0969-2013,GB19083-2010)。
關機
把氣相色譜儀操作界面上柱箱、進樣口1、檢測器三個溫度后面的狀態“開"調為“關",儀器開始降溫,關掉氫氣發生器和空氣發生器開關電源,關掉頂空進樣器電源,待氣相色譜儀柱箱溫度降至60℃以下,即可關閉色譜儀電源,最后關上氮氣鋼瓶開關旋鈕。
EO標液濃度10mg/ml(10000ug/ml),校正曲線6個點濃度
1 ug/ml 0.5ul———5ml水
2 ug/ml 1.0ul———5ml水
4 ug/ml 2.0ul———5ml水
6 ug/ml 3.0ul———5ml水
8 ug/ml 4.0ul———5ml水
10 ug/ml 5.0ul———5ml水