活性炭管吸附-二硫化碳解吸-氣相色譜法測定室內(nèi)空氣中苯含量
苯,化學(xué)式為C6H6,是最簡單的芳香環(huán),在常溫下易燃、易揮發(fā)、氣味刺鼻。最讓人關(guān)注的就是他的毒性,其與癌癥發(fā)病率有明顯的關(guān)聯(lián)性,已被列為1類致癌物。依據(jù)《室內(nèi)空氣質(zhì)量標準》 GB/T 18883—2022,苯的1小時平均值指標為≤0.03mg/m3。
一、方法原理
用活性炭采樣管采集室內(nèi)空氣中苯,用二硫化碳進行溶劑解吸,使用具有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分析,根據(jù)保留時間定性,外標法定量。
二、儀器設(shè)備及型號
氣相色譜儀,GC-17(山東譜析)
空氣/智能采樣器
多功能氣象儀
三、試劑、標液和材料
甲醇中苯標準溶液,1000μg/mL
無苯二硫化碳,色譜純
活性炭管,兩段式,A段100mg+B段50mg
四、樣品采集
在采樣地點除去活性炭吸附采樣管兩端封口,吸附管與空氣采樣器入氣口垂直連接(氣流從A段流入),調(diào)節(jié)流量為0.4L/min,應(yīng)采用流量計校準采樣系統(tǒng)的流量,采集時間60min,并記錄采樣時間、采樣流量、溫度、相對濕度和大氣壓。采樣結(jié)束后立即用膠帽密封吸附采樣管兩端。避光保存。
現(xiàn)場空白樣品,在采樣現(xiàn)場除去采樣管兩端,與采樣器連接不啟動采樣器,采樣結(jié)束密封采樣管兩端,避光保存。
五、分析步驟
1.儀器條件
進樣口:180℃;分流進樣,流量30mL/min;進樣量1.0μL。
色譜柱升溫程序:50℃保持2min,以10℃/min升至110℃,再以20℃/min升至180℃,柱流量1mL/min。
檢測器:FID,250℃;氫氣流量40mL/min;空氣流量400mL/min;尾吹氮氣流量30mL/min。
2.標準曲線的建立
將苯標準溶液配制成質(zhì)量濃度分別為0.50μg/mL、1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL的標準系列溶液。按照氣相色譜分析條件,從低濃度到高濃度依次對標準系列溶液進樣測定,以目標化合物的質(zhì)量濃度為橫坐標,與對應(yīng)的峰面積為縱坐標,建立標準曲線。
3.樣品的測定
將采樣管中A段和B段的活性炭取出,分別倒入1.5mL進樣瓶中,每個小瓶中準確加入1mL二硫化碳,擰緊瓶蓋,室溫下解吸1h,定時振搖,活性炭顆粒和二硫化碳充分混勻靜置分層后,取上清液1μL注入到氣相色譜儀中,按照與繪制校準曲線相同的儀器推薦分析條件進行測定。現(xiàn)場空白活性炭管與已采樣的樣品同批測定。根據(jù)保留時間定性。根據(jù)校準曲線,計算待測組分含量。
六、結(jié)果計算
室內(nèi)空氣中苯濃度(ρ)計算公式為:
式中:ρ—室內(nèi)空氣中苯的質(zhì)量濃度(mg/m3);
ρ1—由校準曲線所得采樣管A、B段試樣中苯的質(zhì)量濃度之和(μg/mL);
ρ0—由校準曲線所得空白解吸液中苯的質(zhì)量濃度(μg/mL);
V1—解吸溶劑體積(mL);
Vr—參比狀態(tài)下的采樣體積(L)。
七、結(jié)論:
1.二硫化碳必須驗收,市面上很多二硫化碳都含有微量的苯,會對實驗結(jié)果直接產(chǎn)生影響;活性炭管也需要驗收,部分活性炭管也是含有微量的苯的。
2.室內(nèi)空氣的苯,主要來源于裝修材料和家具,毛坯房苯含量極低。家庭裝修建議采購環(huán)保材料,裝修后不要馬上入住,需常通風(fēng),讓苯釋放出來后排出房間。
3.本法重現(xiàn)性比較好,此次未做重現(xiàn)性實驗。重現(xiàn)性經(jīng)驗值為5%以內(nèi)。