譜析解讀新版GB/T18883-2022室內(nèi)空氣質(zhì)量標準檢測解決方案
通過多年環(huán)境治理,我國的空氣質(zhì)量優(yōu)良天氣明顯提高。不可忽視的室內(nèi)環(huán)境污染仍是人們生活、工作主要場所的擔憂,特別是剛裝飾裝修過的室內(nèi)房間,時不時的刺鼻氣味不斷涌出對人體的累積危害極為嚴重。因此,我們生活空間環(huán)境良好是保障人身健康的重要因素,如何檢測室內(nèi)環(huán)境污染物成為污染治理首先需要解決的問題,只有通過檢測才能對癥下藥提出良好的治理方法。
(一)、室內(nèi)環(huán)境污染物主要來源
室內(nèi)環(huán)境污染是指由于人類的活動造成住宅、學(xué)校、辦公室、商場、賓館、飯店、酒吧、公共建筑物以及各種共眾聚集場所(影、劇院)內(nèi)化學(xué)和生物等因素的影響,引起對人體的不舒適或?qū)θ梭w健康產(chǎn)生了傷害以及潛在的傷害。現(xiàn)代化的建筑、維修和裝飾裝修材料是造成室內(nèi)污染的重要污染源。同時,家具陳設(shè)、電氣及生活過程也是造成室內(nèi)污染的重要組成部分。
1)無機建材(如:墻體材料、石材等)若放射性核素較高,就會造成室內(nèi)γ射線、放射性核素及氡和離子體的污染。
2)有機建筑材料(如:人造板材、膠粘劑、溶劑性木器、內(nèi)墻涂料、墻壁紙及油漆等)、這些材料在生產(chǎn)加工過程中,均都使用大量的有害化學(xué)物質(zhì),使用這些材料后,使絕大部分新裝飾裝修完的住房,在60天之內(nèi),其室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯、甲醛、氨、TVOC(總揮發(fā)性有機化合物)等有害物質(zhì)的含量都會超標,從而使室內(nèi)造成嚴重污染。
3)家用電器和人生活中產(chǎn)生的污染,主要是電器靜電、輻射;人體新陳代謝產(chǎn)生的皮屑、皮脂、體味、微生物以及所使用的地毯、布藝、化纖填充物、化妝品、洗滌用品;
4)室外污染物的污染:工業(yè)廢氣,汽車尾氣、光化學(xué)煙霧和霧霾天氣等。
(二)、室內(nèi)環(huán)境污染物檢測都有哪些項目
檢測室內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量的標準主要有GB/T18883-2022《室內(nèi)空氣質(zhì)量標準》和GB50325-2020《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制標準》。《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》 GB50325-2020是的強制性標準,必須強制執(zhí)行; 《室內(nèi)空氣質(zhì)量標準》 GB/T18883-2022是的推薦性標準,是非強制的法律法規(guī),只有合同雙方當事人在協(xié)議中約定要求達到標準時才具有強制性作用。
新建、改建、擴建的民用建筑工程及裝修完工后,應(yīng)該按 《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》 GB50325-2020進行檢測;主要檢測項目有:氡、甲醛、氨、苯、甲苯、二甲苯和TVOC。
住宅和辦公建筑物內(nèi)家具到位后或入住一段時間后空氣質(zhì)量的檢測,應(yīng)該以 《室內(nèi)空氣質(zhì)量標準》 GB/T18883-2022進行室內(nèi)空氣質(zhì)量檢測。主要檢測項目有甲醛、苯、甲苯、二甲苯、總揮發(fā)性有機物、苯并[α]芘、可吸入顆粒物、細顆粒物、細菌總數(shù)、氡等10項指標以附錄形式列出完整的檢驗方法(見附錄B –附錄 H),三氯乙烯和四氯乙烯可直接參照TVOC的檢驗方法,即氣質(zhì)聯(lián)用法。
(三)、室內(nèi)環(huán)境檢測目的
室內(nèi)環(huán)境檢測的目的是為了及時、準確、全面地反映室內(nèi)環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢,并為室內(nèi)環(huán)境管理、污染源控制、室內(nèi)環(huán)境規(guī)劃、室內(nèi)環(huán)境評價提供科學(xué)依據(jù),以規(guī)避環(huán)境污染的風(fēng)險,能及時有效地對不合格的空氣質(zhì)量進行治理和整改,以達到放心地居住和生活在一個良好的環(huán)境中。具體可歸納為以下幾個層面:
(1)根據(jù)室內(nèi)環(huán)境質(zhì)量標準,評價室內(nèi)環(huán)境質(zhì)量;
(2)根據(jù)污染物的濃度分布、發(fā)展趨勢和速度,追蹤污染源,為實施室內(nèi)環(huán)境監(jiān)測和控制污染提供科學(xué)依據(jù);
(3)根據(jù)檢測資料,為研究室內(nèi)環(huán)境容量,實施總量控制、預(yù)測預(yù)報室內(nèi)環(huán)境質(zhì)量提供科學(xué)依據(jù);
(4)為制定、修訂室內(nèi)環(huán)境標準、室內(nèi)環(huán)境法律和法規(guī)提供科學(xué)依據(jù);
(5)為室內(nèi)環(huán)境科學(xué)研究提供科學(xué)依據(jù)和治理方案。
(四)、GB/T 18883-2022《室內(nèi)空氣質(zhì)量標準》解決方案
譜析儀器作為國內(nèi)科學(xué)分析儀器生產(chǎn)廠商之一,擁有氣相色譜、液相色譜及質(zhì)譜等多條產(chǎn)品線,在環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域有著豐富的經(jīng)驗和實踐,可為室內(nèi)空氣質(zhì)量中的相關(guān)檢測項目提供一站式解決方案。
一、GB/T18883-2022 苯、甲苯、二甲苯測定方案——氣相色譜法
用以Tenax TA作為吸附劑的不銹鋼或硬質(zhì)玻璃吸附管收集一定體積的空氣樣品,空氣流中的揮發(fā)性有機化合物保留在吸附管中。采樣后,將吸附管通過熱解吸儀加熱揮發(fā)性有機苯系物,待測樣品隨惰性載氣進入毛細管氣相色譜儀。在一定條件下的毛細管分離后,F(xiàn)ID檢測,工作站記錄譜圖和數(shù)據(jù),用保留時間定性,峰面積外標法定量。
1. 分析苯、甲苯、二甲苯需要的分析儀器和設(shè)備
1.1 ATDS-6001型熱解吸儀(譜析儀器,具有二次熱解吸)
1.2 TDLH-10A解吸管活化儀(老化裝置)
1.3 譜析GC-17氣相色譜儀,F(xiàn)ID檢測器
1.4 雙路大氣采樣器QC-2S
1.5 Tenax TA吸附管,90mm(長)×6.3mm(外徑)×5mm(內(nèi)徑);標樣市售2000ug/mL苯、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯和對二甲苯
1.6 毛細管柱:聚乙二醇填料, PEG-20M,30m*0.25mm*0.25um
1.7 色譜工作站
1.8 氫氣發(fā)生器PXH-300型、空氣發(fā)生器PXA-2000型、40升氮氣鋼瓶(純度大于99.999%)
2. 實驗分析條件及過程如下:
2.1 采樣:用大氣采樣器和固體吸附管到現(xiàn)場采樣:0.10L/min采45min。也就是4.5L大氣以 0.10L/min的流量通過吸附管,其空氣中的苯、甲苯、二甲苯吸附在了吸附管(Tenax TA)內(nèi),帶入實驗室檢測。
2.2 熱解析條件:熱解吸溫度250℃;解吸時間15min;冷阱制冷溫度-30℃;冷阱加熱溫度250℃;冷阱保持時間3min。
2.3 氣相色譜儀條件:
檢測器:250℃;汽化:150℃;分流比8:1
柱室:初始溫度65℃恒定保持5min,以5℃/min程升到90℃,保持2min至出峰完畢。
2.4 定標:分別準確移取不同體積的標準儲備溶液混合,用甲醇定容,配置質(zhì)量濃度分別為20ul/ml、60ul/ml、200ul/ml、500ul/ml、1000ul/ml、1600ul/ml的標準系列。將標樣各取1μL用定標器定標到吸附管中,用50mL/min的N2吹8min取下,制備成20ng、60ng、200ng、500ng、1000ng、1600ng的標準系列管,此管即為標樣吸附管;熱解吸溫度:250℃,熱解30秒,進樣5min后回到熱解儀,分流比50:1。
2.5 按上述條件先做標樣吸附管,出圖后用外標法求出其校正曲線(因子),然后在同一色譜條件下做出采樣吸附管中的苯、甲苯、二甲苯色譜圖并進行定性定量。
2.6 計算:按上述方法,可直接得到采樣管中苯、甲苯、二甲苯各組分的含量M,單位為μg。
二、GB/T 18883-2022總揮發(fā)性有機物(TVOC)測定方案——固體吸附-熱解吸-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法
用采樣管以Tenax TA作為吸附劑的不銹鋼或硬質(zhì)玻璃采集室內(nèi)空氣中的揮發(fā)性有機化合物。采樣后,將吸附管通過熱解吸儀加熱揮發(fā)性有機物進入氣相色譜儀在一定條件下的毛細管分離,使用質(zhì)譜儀檢測器進行分析,工作站記錄譜圖和數(shù)據(jù),用保留時間定性,外標法定量22種總揮發(fā)性有機物。
1. 分析儀器和設(shè)備
1.1 氣相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS-7090:具有毛細管分流/不分流進樣口,全EPC控制,具有恒流和恒壓功能,柱溫箱20階程序升溫,EI源。
1.2 色譜柱:DB-5 MS(30m*0.25mm*0.25μm)
1.3 全自動二次熱解析儀 ATDS-6001,10位
1.4 電子分析天平(FA2204B)
1.5 氦氣(純度99.999%)
1.6 22種TVOC混合標準樣品,色譜純甲醇
1.7 采樣器:TA吸附管
1.8 老化裝置:TDHH-10A解吸管活化儀,老化裝置的最高溫度應(yīng)能達到400 ℃以上,載氣流量至少能達到100 mL
2. 實驗分析條件
2.1 熱解析條件
吹掃氣體:氮氣;吹掃時間3min,進樣時間3min,樣品管溫度300℃,二次吸附溫度-10℃,解析溫度300℃,老化時間15min。
2.2 色譜條件
進樣口溫度:220℃;載氣:氦氣;流速:0.8ml/min;升溫程序:初始 溫度45℃,保持3min,以5℃/min升溫至90℃,再以20℃/min升溫至260℃,保持2min。
2.3 MS條件
離子源:電子轟擊離子源(EI);電子能量:70eV;升溫程序:初始40℃,保持15min,以10℃/min升溫至220℃,保持2min。全掃描模式,質(zhì)譜掃描范圍41-270amu。
3. 實驗步驟
22種VOC混合標樣,用甲醇稀釋,配制一系列濃度分別為25mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、350 mg/L、500mg/L的標準品溶液,吸取1.0μl,注入采樣管,通過熱解析儀標定功能,制備為含量分別為25ng、50 ng、100ng、200ng、500ng、1000ng的采樣管,色譜圖譜詳見下圖1。
精密度實驗:25ng-1000ng采樣管,連續(xù)5次進樣,結(jié)果表明22種化合物的5次進樣相對標準偏差均在10%,目標物響應(yīng)值峰面積與質(zhì)量值線性相關(guān),線性相關(guān)系數(shù)均>0.99,可以對室內(nèi)空氣中TVOC樣品準確定量。
新版GB/T18883-2022室內(nèi)空氣質(zhì)量標準檢測解決方案
三、甲醛的測定方案——高效液相色譜法
使用填充了涂漬2,4-二硝基苯肼(DNPH)的采樣管采集一定體積的空氣樣品,樣品中的甲醛經(jīng)強酸催化與涂漬于硅膠上的DNPH反應(yīng),生成穩(wěn)定有顏色的甲醛-2,4-二硝基苯腙,經(jīng)乙腈洗脫后,使用具有紫外檢測器的高效液相色譜儀進行分析,外標法定量。
1. 實驗儀器和設(shè)備
恒流氣體采樣器:北老10型,采樣導(dǎo)管、DNPH采樣管、臭氧去除柱等組成。流量在200mL/min~1000 mL/min范圍內(nèi)可調(diào),流量穩(wěn)定。推薦的采樣方法參數(shù)為連續(xù)采樣時間至少45 min,采樣流量1 L/min;
高效液相色譜儀LC-1000:配備紫外檢測器,二元高壓輸液泵,具有梯度洗脫功能;超聲波清洗機、溶劑過濾器、真空泵、柱溫箱。
C18色譜柱:4.6mm×250mm,粒徑為5μm,或等效色譜柱。
2. 樣品測定
加入約5mL乙腈洗脫采樣管,讓乙腈自然流過采樣管,流向應(yīng)與采樣時氣流方向相反。將洗脫液收集于5mL容量瓶中用乙腈定容,用注射器吸取洗脫液,經(jīng)過針頭過濾器過濾,轉(zhuǎn)移至2mL棕色樣品瓶中,待測。過濾后的洗脫液如不能及時分析,可在4℃低溫避光保存30 d。根據(jù)保留時間定性,若使用二極管陣列檢測器檢測,可用光譜圖特征峰輔助定性。根據(jù)校準曲線,計算待測組分含量。
新版GB/T18883-2022室內(nèi)空氣質(zhì)量標準檢測解決方案
圖2 室內(nèi)空氣樣品中甲醛測定譜圖
四、苯并【α】芘測定方案——高效液相色譜法
用二氯甲烷提取吸附在可吸入顆粒物中的苯并【a】芘,經(jīng)凈化、濃縮、過濾后使用配備熒光檢測器高效液相色譜儀測定,外標法定量。
1. 儀器設(shè)備配置
顆粒物采樣器:采樣器的流量在10L/min,流量誤差小于或等于2%。
液相色譜儀:LC-1000(譜析儀器),二元高壓輸液泵梯度洗脫,熒光檢測器。
色譜柱:C18多環(huán)芳烴專用柱,4.6mm×250mm,粒徑為5μm。
濃縮設(shè)備:氮吹儀
固相萃取凈化裝置、水浴超聲波、馬弗爐、渦旋儀、微量進樣器、柱溫箱。
2. 實驗條件
色譜柱:C18柱(250mm×4.6mm,5um);柱溫:30℃,流量:1mL/min,流動相為乙腈和水,梯度洗脫見表1;檢測波長:290nm。
新版GB/T18883-2022室內(nèi)空氣質(zhì)量標準檢測解決方案
新版GB/T18883-2022室內(nèi)空氣質(zhì)量標準檢測解決方案
圖3 16種多環(huán)芳烴標樣譜圖(3ug/mL)
GB/T 18883-2022《室內(nèi)空氣質(zhì)量標準》實施將大力提高室內(nèi)環(huán)境安全及人體健康。譜析儀器始終關(guān)注環(huán)境安全,運用GC-17氣相色譜儀測定苯、甲苯、二甲苯;氣相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS-18883測定22種有機揮發(fā)物TVOC;高效液相色譜儀LC-3000N測定甲醛、苯并【a】芘;譜析儀器將一如既往為環(huán)境檢測加油助力,為人們生命健康保駕護航!