白酒分析氣相色譜儀操作步驟
白酒分析氣相色譜是白酒生產(chǎn)必須和必備的檢測(cè)設(shè)備。儀器執(zhí)行國(guó)標(biāo)《GB/T10345-2007白酒分析方法》為白酒生產(chǎn)企業(yè)及相關(guān)執(zhí)法部門(mén)對(duì)白酒成分的鑒定提供技術(shù)支撐。下面譜析色譜小編就以GC-17白酒分析氣相色譜儀為例介紹一下白酒分析氣相色譜儀操作步驟操作步驟。
一、開(kāi)機(jī):
1、先檢查氮?dú)鉁p壓器手柄是否處于旋松狀態(tài)(應(yīng)是旋松狀態(tài)),以防止沖壞減壓器。然后打開(kāi)氮?dú)怃撈靠傞y,再調(diào)節(jié)減壓器手柄,減壓器壓力調(diào)至0.4Mpa,色譜儀器上載氣壓力開(kāi)至0.16Mpa。
2、打開(kāi)色譜儀器電源。
(1)按“設(shè)定”鍵,設(shè)定OV(柱室):115℃,DE(檢測(cè)器):130℃,IN(汽化室):140℃。儀器具有存儲(chǔ)功能,此步驟只在初次使用時(shí)設(shè)定即可。
(2)按“靈敏度”鍵,F(xiàn)SE---3(以安裝調(diào)試時(shí)為準(zhǔn)),按“衰減”鍵,F(xiàn)AT---3(以安裝調(diào)試時(shí)為準(zhǔn))。
(3)按“加熱”鍵儀器自動(dòng)升溫,待恒溫后,打開(kāi)氫氣鋼瓶,減壓器壓力開(kāi)至0.2 Mpa;打開(kāi)空氣鋼瓶,減壓器壓力開(kāi)至0.4Mpa,開(kāi)氣方法與開(kāi)氮?dú)馄恳恢拢床襟E1。
(4)儀器上空氣壓力開(kāi)至0.07Mpa,氫氣壓力開(kāi)至0.1Mpa左右,點(diǎn)火,用扳手看看有水蒸氣嗎?待火點(diǎn)著后,再緩慢的把氫氣壓力降至0.03Mpa,查看火焰是否仍著。
(5)打開(kāi)電腦,在線(xiàn)工作站,按“數(shù)據(jù)采集”鍵,按“查看基線(xiàn)”鍵,查看基線(xiàn),用儀器上的粗細(xì)調(diào)旋鈕,把電壓調(diào)至0mv,待基線(xiàn)走直后,再按一下“查看基線(xiàn)”鍵,停止查看基線(xiàn),即可進(jìn)行分析。
二、白酒內(nèi)標(biāo)法操作步驟:
(1)進(jìn)白酒混標(biāo)1μL,按“采集數(shù)據(jù)”鍵,待峰全部出完后按“停止采集”鍵。(此譜圖序號(hào)假設(shè)為A0001)
(2)按“方法”鍵,“組分表”鍵,“譜圖”鍵,選中譜圖序列號(hào)A0001,“確定”,“全選”,拖住內(nèi)標(biāo)峰的序號(hào)把內(nèi)標(biāo)峰拖至首位,輸入峰名,內(nèi)標(biāo)峰欄改為“是”,輸入內(nèi)標(biāo)物純量:0.711(以混標(biāo)實(shí)際濃度為準(zhǔn))。然后依次輸入下列各要求組分的峰名。“采用”“OK”“校正”“組分含量”,依次輸入各組分濃度,“OK” “加入標(biāo)樣”重新選中譜圖序列號(hào)A0001,“確定”“校正完畢”自動(dòng)求出校正因子。
(3)按“組分表”內(nèi)標(biāo)峰的內(nèi)標(biāo)物純量,改為“0.352”(此數(shù)為白酒樣品中所加的實(shí)際內(nèi)標(biāo)濃度),“采用”。
(4)進(jìn)待測(cè)酒樣1μL(吸10mL待測(cè)白酒加入0.2mL內(nèi)標(biāo)樣,混合均勻即可)。按“采集數(shù)據(jù)“鍵,待峰完全出完按“停止采集”鍵,按“預(yù)覽”鍵,查看結(jié)果。如需打印,按“打印”鍵即可。
一定保證所有的進(jìn)樣的時(shí)間都要一致,甲醇 雜醇油:異丁醇+異戊醇 總酯:乙酸乙酯+丁酸乙酯+乳酸乙酯+己酸乙酯
一定注意單位的換算,我們打出的單位是g/L 1g/L=0.1 g/100ML
三、關(guān)機(jī)
先關(guān)閉氫氣鋼瓶,空氣鋼瓶,按“停止”鍵,按“顯示”鍵,顯示OV(柱室溫度),待OV(柱室溫度)降至40℃以下關(guān)閉氮?dú)怃撈浚P(guān)閉電源。
注意:
1、不可斷氣操作。
2、經(jīng)常更換汽化墊。
3、操作過(guò)程中突然斷電,要把空氣,氫氣鋼瓶關(guān)掉,過(guò)2~3小時(shí)后把氮?dú)怃撈筷P(guān)掉!
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