離子色譜是實驗室常用設(shè)備之一，實驗人員對設(shè)備原理及維護進行全面掌握，使用及操作過程中注意儀器的維護和保養(yǎng)，才能熟練掌握離子色譜分析技術(shù)，滿足不同行業(yè)的應(yīng)用需求。現(xiàn)以離子色譜儀為例，介紹并分析設(shè)備使用操作的注意事項及技巧。

離子色譜法在上世紀70年代逐步發(fā)展起來的一種微量離子分析技術(shù)，在分析測定陰、陽離子、離子型化合物方面具有靈敏、快速、準確度高、選擇多樣等優(yōu)點，獲得很多研究人員及技術(shù)人員的青睞，隨后離子色譜儀被廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、石油化工、農(nóng)藥、食品生產(chǎn)等行業(yè)。

由于樣品組成及其濃度復雜，樣品物理形態(tài)多變，對離子色譜儀的正常分析測定造成影響，為此，在使用儀器前，應(yīng)安排專門人員進行必要的培訓，對設(shè)備原理及維護進行全面掌握，使用及操作過程中注意儀器的維護和保養(yǎng)，才能熟練掌握離子色譜分析技術(shù)，滿足不同行業(yè)的應(yīng)用需求。現(xiàn)以譜析離子色譜儀為例，介紹并分析設(shè)備使用操作的注意事項及技巧。

離子色譜儀具有快速、高效、準確等優(yōu)點，對于高濃度樣品的檢測，檢測結(jié)果不太理想，只有把高濃度樣品進行稀釋，然后再進行測定分析。而且離子色譜儀測定的范圍也比較有限，設(shè)備使用過程需要經(jīng)常維護，才能確保其性能良好。

離子色譜儀的操作流程

離子色譜儀工作流程基本大同小異。其流程主要為：

1、對淋洗液系統(tǒng)進行必要檢查，打開氬氣氣瓶開關(guān)，調(diào)節(jié)減壓閥指示為0.2-0.3Mpa;打開淋洗液系統(tǒng)氣源裝置，調(diào)節(jié)減壓閥，使指示表顯示為3-6PSi。

2、分別按順序打開主機 -電腦-打印機等設(shè)備電源開關(guān)，對設(shè)備進行上電操作。

3、系統(tǒng)處理及控制系統(tǒng)上電接通后，進入操作界面，并進入系統(tǒng)操作面板，準備操作前的準備及管理工作。

4、打開泵。如色譜分析儀長時間不使用或更換淋洗液后，要先打開平衡泵頭上的PRIME閥排氣后再開泵，待泵壓力穩(wěn)定后再打開抑制器電源。

5、在進入色譜柱之前通過進樣器將樣品導入, 流動相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 并依次隨流動相流至檢測器。

6、檢測器檢測到的信號送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)，利用操作界面做完樣后，選擇檢測標準進入數(shù)據(jù)處理，對采集數(shù)據(jù)進行記錄、處理、打印或者保存等操作。

7、關(guān)機，系統(tǒng)關(guān)機需要根據(jù)檢測樣品不同選擇不同關(guān)機步驟。對于陰陽離子，需要先將抑制器電流關(guān)掉，然后再關(guān)泵，最后關(guān)主機。

離子色譜儀使用注意事項 

1、 流動相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下，防止將溶液吸干。

2、 啟動泵前觀察從流動相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡，如果有則應(yīng)將其排除。排除方法如下：先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來，用洗耳球吸滿去離子水，從與泵段相連的流路管中注入，將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動相瓶（一般為去離子水瓶）抬高，再將流路接頭與泵連接好。啟動泵，打開泵內(nèi)排氣閥選鈕，將泵內(nèi)氣泡排除干凈，一般觀察為流出液比較均勻，再將泵排氣閥擰緊。（注意：此項操作時，整個流路是與色譜柱斷開的）

3、 用去離子水或流動相清洗整個流路時，可以采用大流量清洗（一般可將流量設(shè)置為2.0ml/min，但不能再太大）以縮短清洗時間，但在通流動相接色譜柱時需要將流量調(diào)整為色譜柱使用流量條件。操作如下：先將泵停止，再按動正號或負號，將光標調(diào)整至流量位置，按下確認鍵，再通過調(diào)節(jié)正負號將流量調(diào)節(jié)至色譜柱使用條件后，再按確認鍵。此時需要等待5s后再啟動泵開關(guān)。

接色譜柱時注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s，將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液后，在將色譜柱下端接頭擰上。（注意：接頭不能擰的太緊，防止將管路卡的太緊而造成系統(tǒng)壓力增大，擰的程度以不漏液為宜）

4、 使用陰離子色譜柱檢測，通流動相時注意將電流旋鈕打開，調(diào)節(jié)至70±5mA，實驗完畢，在關(guān)閉高壓泵以前將電流關(guān)閉。

5、 進樣時閥的扳動要注意，不能太快，以免損傷閥體； 也不能太慢，以免造成樣品流失。在進樣過程中，要嚴格按清洗程序操作，以減小前次樣品殘留對本次檢測的影響。

離子色譜儀的維護

1、對泵的維護：（1）每次儀器使用前，通水20min，用于清洗泵和整個流路。（2）每次實驗完畢，通水20min，將泵中殘留的流動相清洗干凈。（注意：此步非常重要，直接關(guān)系到泵的正常使用）（3）儀器長時間不用，一周得通去離子水一次。用于替換泵中已經(jīng)滋生了少量微生物的去離子水。去離子水如果長期放置，會促使少量微生物的繁殖，微生物容易粘附在泵內(nèi)的單向閥上。

2、對色譜柱的維護：（1）進入色譜柱的樣品，均需要對其進行前處理。樣品中固體懸浮物、有機物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。固體懸浮物的消除：使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可。有機物： 固態(tài)樣品，其各檢測組份對高溫仍比較穩(wěn)定的，可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機，直接IC檢測。液態(tài)樣品，可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機物后調(diào)節(jié)PH至中性，直接IC進樣檢測。（注意溶液濃度之間的換算）重金屬：可以將樣品流經(jīng)陽離子交換樹脂除去重金屬后直接IC進樣。

（2）組份高含量樣品影響色譜柱柱效。高Cl-樣品的處理：將樣品通過Ag處理柱將Cl-除去后進樣或稀釋后進樣分析。高SO42-樣品的處理：將樣品通過Ba處理柱將SO42-除去后進樣或稀釋后進樣分析。

（3）實驗操作完畢，色譜柱用淋洗液密封保存。

3、對抑制器的維護：通陰離子淋洗液時將電流旋鈕打開，陰離子檢測完成關(guān)閉泵以前將電流旋鈕關(guān)閉。

離子色譜儀常見問題及解決辦法

1、電導檢測器常見故障

電導檢測器常見故障是檢測池被污染。

故障原因：污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當前處理的樣品，如濃度過高、復雜的樣品基體等。

2、分析泵常見故障

故障現(xiàn)象：基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。

解決辦法：分析泵常見故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液

3、抑制器使用中的常見故障與排除

抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器最常見的故障是漏液，使峰面積減小（靈敏度下降）和背景電導升高。

（1）峰面積減小

造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用，會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純凈水，并將抑制器放置半小時以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。

（2）背景電導值高

在化學抑制型電導檢測分析過程中，若背景電導高，說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導持續(xù)升高的現(xiàn)象，此時應(yīng)更換一支新的抑制器。

（3）漏液

抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。

因此，長時間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢，因此反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。

 4、由流動相到泵之間的管路中有氣泡，怎么排除？排除方法如下：先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來，用洗耳球吸滿去離子水，從與泵段相連的流路管中注入，將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動相瓶（一般為去離子水瓶）抬高，再將流路接頭與泵連接好。啟動泵，打開泵內(nèi)排氣閥選鈕，將泵內(nèi)氣泡排除干凈，一般觀察為流出液比較均勻，再將泵排氣閥擰緊。（注意：此項操作時，整個流路是與色譜柱斷開的）

5、泵單向閥堵塞會有哪些現(xiàn)象？怎么操作？在如果泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞會造成泵吸液不上，現(xiàn)象是，在廢液管沒有流液或啟動泵時沒有液體流出或溶液流出速度很慢。

單向閥如果堵塞了，我們需要對其進行清洗，清洗方法如下：先將流路接頭和接頭1全部擰下，再將左側(cè)接頭2擰下，用鑷子將兩單向閥取出（在取單向閥時注意它是有方向的，在單向閥中有一個小圈圈，離小圈圈近的一端為液體的入口），放入50ml燒杯中，加入無水乙醇蓋過兩個單向閥，放入超聲波清洗30min，然后按照1：1的比例加入10％的HNO3（用無水乙醇稀釋），清洗5min后，用去離子水將單向閥沖洗干凈，將單向閥重新安裝到泵中。（注意：接頭不要擰的太緊，以免造成螺絲紋受損）

總結(jié)

離子色譜儀作為精密儀器，在快速和微量分析方面具有優(yōu)勢，因此廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、化學工業(yè)、食品衛(wèi)生等諸多領(lǐng)域。在使用離子色譜儀及維護保養(yǎng)設(shè)備過程中應(yīng)嚴格按照儀器說明書的要求，正確操作，注意加強定期維護和保養(yǎng)，建立完善的維修日志，及時總結(jié)維修經(jīng)驗，才能獲得理想的分析結(jié)果，減少故障率，延長設(shè)備使用壽命。