國慶長假！如何正確打開氣相色譜儀等實驗室儀器呢

十一長假過得爽吧！又要回去做實驗啦！回到實驗室，第一件事當然是打開儀器，可是休息了7天的儀器跟你一樣，可能有“節后綜合征”，搞不好會鬧別扭的，那么如何正確打開你的儀器呢？

氣相色譜儀

開機使用：

氣相色譜儀開機前要先打開載氣、氦氣、空氣總閥的開關，檢查二次表的壓力一般都在 0.6MPa(氦氣在 0.2MPa)。儀器電源開啟后要先通過自檢再打開工作站， 確認每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。

使用前一項十分重要的工作是氣密性檢查， 如果氣路泄露， 會導致儀器工作不穩定或靈敏度下降甚至可能發生爆炸， 因此在操作使用前必須進行這項工作，即檢查載氣流路，如果氫氣和空氣流路若未拆動過，可不檢查。

檢測器：

FID 和 TCD 的檢測，溫度要控制在室溫 10℃到 339℃， 控溫溫度在±0.1℃。FID 的檢測限 Mt 小于等于 1×10 -11 g/s， 噪聲小于等于 5×10 -14 A， 漂移小于等于 5×10 -13 A/30min。TCD 的靈敏度 S 大于等于 3000mV· ml/mg，噪聲小于等于 0.03mV，漂移小于等于 0.1mV/30min。

注意事項：

氣相色譜儀在使用時溫度不可超過進樣口溫度的上限，以免破壞進樣口；要做好進樣口污染的常規處理：隔墊和去活玻璃毛的更換、 清洗或更換襯管、 跟換密封墊、 分流平板的清洗；操作時要保證有干凈的載氣和干凈的進樣口時才可以接柱子。最常見的是污染問題， 做高沸點物質后應將柱子老化， 把溫度升高后趕出殘留物，以防止長期的積累， 造成柱子的永久損壞。

液相色譜儀

開機順序： 

1．檢查溶劑托盤托盤上的溶劑是否足量，以溶劑液面超過過輸液管過濾頭5厘米以上為宜。 

2．檢查輸液管內部有否氣泡，若有，應及時通過排液閥排出。 

3．對溶劑（針對第1項看是否需要補充溶劑）和樣品進行處理，過濾，脫氣。

4．打開主機電源，依次打開檢測器，泵A，泵B，柱箱的電源

5．打開電腦，開啟色譜工作站 

6．先在工作站中開啟活塞泵，以所需的流動相平衡系統（約需30min） 

7．打開氘燈，等待系統基線走穩 

8．開始進樣檢測

常見故障：

 開機后壓力在一段時間逐漸變化(升高或降低)，這往往是流動相在色譜柱內還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。這些都不屬于儀器問題，只要多平衡一會就會穩定。若使用的是梯度程序，由于流動相的比例正處在變化中，壓力也會跟隨變化。

開機后壓力瞬間變化(>3MPa)。原因不外乎以下四種情況：⑴有氣泡；(2)漏液；(3)單向閥不良；(4)泵工作相位不正確，可逐個排除。

質譜儀

開機前準備事項：

檢查真空泵油液面，確保泵內油頁面處于標定的上下兩線之間； 

查看離子源潔凈程度，ESI源查看噴口是否有固體析出，毛細管口是否完好；APCI噴口是否有積液； 

氣體壓力，打開高純氮氣鋼瓶總閥，調節出口壓力調至0.65MPa，打開高純氦氣鋼瓶總閥,調節出口壓力調至0.25Mpa; 

檢查殼氣及輔助氣接口連接緊固，松開液相管路與離子源的接口；

開啟動力電源，電壓穩定，正常；

確保室內溫度在18～25度。

開機順序： 

以質譜聯用儀為例：

1、打開UPS和氮氣發生器開關，待氮氣的壓力表穩定后，打開機械泵上的電源開關；

2、機械泵工作至少15min后，打開質譜儀的電源主開關，等系統抽真空24h以上才可以正常操作儀器掃描；初始真空度為7~9。

3、打開液相泵，自動進樣器及柱溫箱電源開關；

4、啟動電腦，打開電腦桌面的Analysis software軟件；

使用注意事項：

質譜儀需在高真空條件下工作，其中離子源在 10 -3 ～10 -5 Pa， 質量分析器在 10 -6 Pa。早更換燈絲， 清洗離子源或儀器檢修后調整質譜。在做樣期間要注重口隔墊密封性的檢查。每月要進行He 載氣系統泄漏的檢查。必要時要檢修老化的色譜柱。每半年要更換干燥劑。每月要進行機械泵油面的檢查。每年要注意分子泵加注潤滑油。必要時要清洗分子泵和離子泵。并且要進行進樣口隔墊密封性和載氣系統泄漏的檢查，只有很好的維護才能增加儀器的使用壽命。

提醒： 

 樣品在處理時應注意處理系統有過濾的功能， 進入到質譜儀內的樣品其顆粒的粒度應不大于 1μm， 并且要減少樣品在傳輸過程中的滯后時間， 因為質譜儀極快的分析速度， 樣品傳輸時間如果過長就會失去質譜分析的意義。

問題：

 質譜開機時，泵轉速最高只能升到一半，聽到提示音后，控制面板上提示：system vented；同時，泵轉速緩慢下降。判斷可能是漏氣導致分子渦輪泵無法開啟，檢漏后重新開啟質譜，故障沒有排除，是什么原因導致？

網友支招：

經分析，認為只有很嚴重的漏氣才會導致這種情況，需要全套檢查：

1、進樣口是否安裝有隔墊以及密封圈。

2、色譜柱兩頭是否安裝到位。

3、放空閥有沒有擰緊。

4、MS密封圈是否干凈或是有損壞。

5、泵油是否太少或太多了。

6、鋼瓶沒氣了或載氣分壓壓力不足。

7、鋼瓶接口位置大漏氣。

8、以上問題都沒有，建議查看真空泵是否壞掉了。

ICP-MS

開機之前的準備事項

1、檢查超純水(2個），5%硝酸，調諧液，內標液的溶液是否夠用，注意及時添加。廢液桶要及時清空。

2、開機之前要打開空調，冷卻水裝置，排風系統，卡上蠕動泵管，超純水，5%硝酸，調諧液的蓋子。

3、定期檢查機械泵的油位和顏色，定期打開機械泵的振氣閥使油氣過濾器中的泵油流回泵中

ICP-MS在開機后真空上不去，真空顯示為ERROR，檢查了分子泵和真空泵都沒有問題的，不知道是什么原因?

1. 顯示是error，那一定應該是控制和通訊的問題吧

2. 檢查一下循環水是否打開, 流量和水壓是否正確, 一般的分子泵都帶有水流連鎖保護功能, 我們的儀器如果不開水循環, 真空就不能抽上去,因為分子泵不啟動.

3. 如果是熱電的X7系列通訊出了問題,你可以點擊windows任務欄下一個齒輪圖標,找到連接那,先斷開再連接,或是重啟機子.

4. 溫差有沒有設定好呢，環境的溫度也有關系哦

5. 也有可能是泵的問題

原子吸收

開機使用故障排除：

1、開機后自檢出現狹縫馬達鎖死，故障原因是電機驅動部分或電機的機械傳動故障或狹縫零位光敏對壞，或接口板故障，做出正確的判斷后予以更換。 

2、開機自檢出現波長電機鎖死，原因其本同上，即電機驅動或機械故障波長零位和低端限位開關故障，或接口板故障，排除方法如上。 

3、找不到光零，開機時沒安裝元素燈或半透半反鏡以及燃燒頭等擋住光路，另外光電倍增管、高壓以及接口板等故障。 

4、開機啟動軟件后不出現光零曲線，而且死機，屬于接口板故障。 

5、點火檢查時，出現空氣壓力偏低，應檢查空壓機工作情況及出口壓力，另外空氣旋鈕是否完全打開或管路漏氣。 

6、出現乙炔壓力偏低，檢查乙炔鋼瓶和管路有無漏氣。 

7、自動尋峰時出現信號太弱，調不到百分之百，檢查有無擋光、元素燈是否正確，如果以上原因排除后，可用波長微調引導至理論波長處，找到最大值。如果仍不能解決，則屬于接口板或前放部份故障。 

8、開機電源指示燈不亮，檢查外部供電系統及主機保險絲。 

9、扣除背景時氘燈不亮，氘燈開關是否打開，以及軟件上的氘燈控制按鈕是否選置在“開”狀態。 

10、點燃氘燈得需要一定的預熱時間，若長時間不能點著，或不穩定應檢查供電系統是否屬于正常范圍。

液質聯用篇

確認氮氣供應，調節液氮罐出口減壓表壓力為 0.56-0.69 MPa (80-100psi)。

液相部分參考液相色譜篇準備。

按順序打開儀器各組件電源，包括質譜電源→電腦電源→打開工作站。

等待質譜初始化完畢打開工作站調用方法。

檢查真空狀態，待真空達到要求后做autotune，與之前正常狀態下autotune的報對比沒有大的偏差，儀器正常可以做樣。（通常情況下可以過夜后再檢查真空狀態。）