非甲烷總烴氣相色譜儀測定中的標氣配置
非甲烷總烴(NMHC) 通常指除甲烷以外的碳氫化合物,主要是( C2~C8) 的總稱,是《大氣污染物綜合排放標準》控制指標之一,在一定程度上可以簡單、直觀地表述大氣中VOCs 污染的總體狀況,以其作為VOCs 的評價指標,易于量化總量控制指標。
目前,非甲烷總烴氣相色譜儀測定中的標氣配置,生態環境部已經發布多個標準用來測定非甲烷總烴含量,在標準文本中一般要求使用標準曲線法(外標法)進行校準和定量,因此需要配置不同濃度的標氣。下圖為相關標準中校準系列配置要求:
配置不同濃度的標氣系列,可以選用動態氣體稀釋儀,或者直接向有資質生產商定制,但多數情況下需要采用逐級稀釋的方法進行手動配置,本文簡單介紹其操作過程。
1 配置標準氣系列的準備
配置標準氣體系列之前,需要準備具有資質生廠商制備的甲烷標氣、、標氣鋼瓶減壓閥、玻璃針筒若干(100mL)、注射器針頭、螺帽,進樣墊若干。
2 配置標準氣系列的過程
2.1 從標氣鋼瓶中抽取標氣
配置標準氣體系列時,首先面臨的問題是如何從標氣鋼瓶中取出待稀釋標準氣體,常規的方法是將標氣鋼瓶減壓器出口使用進樣墊和螺帽封堵之后,使用玻璃針筒從標氣鋼瓶減壓器出口處抽取。
從標氣鋼瓶減壓器出口處抽取一定體積標氣之后,一般抽取的標氣在針筒內壓力會高于大氣壓,稍稍平衡后,使用進樣墊堵住玻璃針筒出口,放置備用。
2.2 稀釋標氣
按照標準要求,需要采用逐級稀釋的方法進行標準氣體濃度稀釋。例如從標氣鋼瓶抽取40mL濃度為16ppm的甲烷標氣置于玻璃針筒后,再采用同樣的方法從氮氣鋼瓶中抽取40mL氮氣進行稀釋,配置濃度為8ppm的甲烷標氣80mL。
重復上述過程,可以配置梯度為16ppm、8ppm、4ppm、2ppm和1ppm的標準氣體系列。
2.3 樣品/標氣分析
配置好一定濃度標氣后,需要將標氣注入氣相色譜儀六通閥進行分析。為了避免注入樣品/標氣時被環境空氣影響,一般在六通閥上安裝輔助管路,使用玻璃針筒扎入的方式進行
使用玻璃針筒向六通閥中推入5-10倍的定量環體積(定量環一般是1mL)樣品,切換六通閥完成進樣。
如果是除烴空氣,或者標準濃度系列鋼瓶,可以將鋼瓶減壓器出口處直接連接在六通閥上(下圖左)。一般需要將六通閥出口通過管路置于水中觀察氣泡大小,保證每次進樣速度相同
按照上述方法即可配置不同濃度梯度的甲烷/總烴標氣,并繪制標準曲線。按照標準的要求,標準曲線的相關系數應當大于等于0.995,同時每批次樣品分析前后,應當測定校準曲線范圍內有證標準氣,結果的相對誤差應當不大于10%。