亚洲另类在线观看-亚洲另类网-亚洲另类天天更新影院在线观看-亚洲另类视频在线观看-亚洲另类视频-亚洲另类欧美日韩

氣相色譜儀分離不理想,如何選擇氣相色譜柱?

2022-06-10 09:34:20來源:山東譜析

色譜柱是氣相色譜儀的心臟,誠然,色譜柱的選擇非常重要,卻也不是在物質(zhì)分析中唯一重要的因素。針對不同的物質(zhì)種類,進(jìn)樣器、檢測器的種類選擇也十分重要。

氣相色譜柱分類有兩大塊,填充柱和毛細(xì)管柱。填充柱的填充顆粒物、內(nèi)徑和柱長有區(qū)別,一般是用于特殊用途。毛細(xì)管柱的參數(shù)有固定相類別、柱長、內(nèi)徑、膜厚。由固定相種類可分為:非極性柱、弱極性柱、中極性柱、強(qiáng)極性柱、極性柱。毛細(xì)管柱的極性一般可從柱子的名稱上直接看出來,具體可見各家分析柱廠家的命名規(guī)則。

1.色譜柱固定相的選擇

當(dāng)面對一個(gè)未知物時(shí),先試用現(xiàn)有氣相色譜儀GC柱,如果該柱分離不理想,根據(jù)你對樣品的了解,基本原則是分析物與固定相有相似化學(xué)性質(zhì)時(shí)才會相互作用。這說明對樣品越了解,越容易找到合適的固定相。

非極性分子——通常僅由C和H組成并且無偶極矩,直聯(lián)(正烷)是常見的非極性化合物的例子。

極性分子——主要由C和H組成同時(shí)也有其他原子,如:N、O、P、S或鹵素。樣品包括有醇類、胺類、硫醇類、酮類、有機(jī)鹵化物等。

可極化物質(zhì)——主要由C和H組成同時(shí)包含不飽和鍵。通常有:炔和芳香族化合物。

如果你的樣品是具有相似的化學(xué)性質(zhì)的非極性組分的混合物,比如大多數(shù)石油餾分中的烴,你可以試用OV-1毛細(xì)管色譜柱,它按沸點(diǎn)順序分離。如果你懷疑有芳族化合物,試著用有苯基的SE-52或SE-54柱。

極性或可極化組分樣品能夠在中極性和/或可極化固定相色譜柱上進(jìn)行分析,如有苯基或類似基團(tuán)固定相,比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高極性,可以選用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所說的WAX固定相。

2.色譜柱膜厚選擇

薄膜比厚膜洗脫組分快、峰分離好、溫度低。

一般而言,色譜柱的膜厚為0.25到0.5μm。對于流出達(dá)300℃的大多數(shù)樣品(包括蠟、甘油三脂、甾族化合物等)能夠很好的分析。對于更高的洗脫溫度,可以用0.1μm的液膜。而厚液膜對于低沸點(diǎn)化合物有利,對于流出溫度在100℃~200℃之間的物質(zhì),用1~1.5μm的液膜效果較好。超厚膜(3~5μm)用于分析氣體、溶劑和可吹掃出來的物質(zhì),以增加樣品組分與固定相的相互作用。另一個(gè)選擇厚膜的原因是當(dāng)用大口徑柱時(shí)保持分離度和保留時(shí)間。由于這個(gè)原因,大口徑柱都只有厚膜。厚膜的流失較大,溫度極限必須隨膜厚度增加而下降。

3.色譜柱長度選擇

一般情況,氣相色譜儀的15m柱用于快速篩選簡單混合物或分子量極高的化合物。30m柱是蕞普遍的柱長。超長柱(50、60或100m、150m)用于非常復(fù)雜的樣品。

柱長度在柱性能上不是一個(gè)重要參數(shù),例如:加倍柱長,恒溫分析時(shí)間則加倍但峰分辨率僅增大約40%。如果分析只是比較好但不是特別好時(shí),有比增加柱長度更好的辦法來改進(jìn)分析結(jié)果,如考慮更薄的膜,優(yōu)化載氣流量或用程序升溫等。

分析活性*的組分是一種特殊情況。如果樣品與柱材質(zhì)接觸,那么峰會嚴(yán)重拖尾。較厚的膜、相對短的柱可以由于較少的柱材和較厚的固定液體掩蓋其表面以屏蔽活性表面,從而減少相互作用的機(jī)會。

4.色譜柱內(nèi)徑選擇

增加直徑意味著需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有較大的樣品容量。同時(shí)也意味著降低了分離能力且流失較大。小口徑柱為復(fù)雜樣品提供了所需的分離,但通常因?yàn)橹萘康托枰至鬟M(jìn)樣。如果分離度的降低能夠接受的話,大口徑柱可以避免這一點(diǎn)。當(dāng)樣品容量是主要的考慮因素時(shí),如:氣體、強(qiáng)揮發(fā)性樣品、吹掃和捕集或頂空進(jìn)樣,大內(nèi)徑甚至PLOT柱可能比較合適。

同時(shí)色譜柱內(nèi)徑的選擇中要考慮儀器的限制和要求。填充柱的進(jìn)樣口可以使用大口徑毛細(xì)管柱(0.53mm內(nèi)徑),而小口徑柱就不一定能夠被連接在儀器上使用。毛細(xì)管柱的進(jìn)樣口一般可以用于所有內(nèi)徑范圍的毛細(xì)管柱。(0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm)直接聯(lián)用的GC/MSD和MSD需要小口徑柱,因?yàn)檎婵毡貌荒芴幚泶罂趶街拇罅髁俊?/p>


上一篇:氣相色譜儀熱導(dǎo)不能調(diào)零故障處理辦法

下一篇:哪些原因會造成氣相色譜儀柱箱溫度不能就緒?

相關(guān)內(nèi)容

 
QQ在線咨詢
售前咨詢電話
13276328166
技術(shù)支持電話
0632-5571618
主站蜘蛛池模板: 91天堂在线| 操美女网址| 国产卡一卡二卡3卡乱码免费| 欧美乱妇高清无乱码视频在线| 欧美在线一级片| 高清一区| 精品国产mmd在线观看| 4399h漫画| 欧美xxx000喷水| h卡通第一页| japanese乱子mate| 极品美女aⅴ高清在线观看| 国产亚洲精品看片在线观看| 午夜免费无码福利视频麻豆| 国产亚洲sss在线播放| 亚洲精品卡一卡2卡3卡4卡| 国产成人在线视频| 91高清在线视频| 亚欧美色| 国内精品免费一区二区三区| 91探花在线观看| 欧美极品摘花过程| 鬼畜重口高h合集长短篇| 免费高清资源黄网站在线观看| 婷婷在线网站| 91视在线国内在线播放酒店| 男人把大ji巴放进女人小说| 美女大鸡鸡| 大胸美女被c| 九九国产在线| 国产目拍亚洲精品一区二区三区| 亚洲精品国产专区91在线| 香蕉久久夜色精品国产小优| 国产va免费精品高清在线| 日本高清免费观看| 亚洲国产成人超福利久久精品| 精品播放| haodiaose在线精品免费观看| 国产黄频| 婷婷日日夜夜| 天堂a视频|