白酒分析氣相色譜分析法主要酯類物質(zhì)的測定宜用外標法；醇、醛、酯的測定宜用內(nèi)標法；微量成分的定量分析宜用雙內(nèi)標法；單體香精香料的分析宜用歸一化法。降低消 除氣相色譜誤差的方法有：過濾凈化載氣、定期更換硅橡膠墊、調(diào)整氫氣流速、準確進樣、控制點火條件、準確校正因子、進樣速度適宜、合理調(diào)節(jié)輸出信號的衰 減、定期老化色譜柱、定期清理色譜柱頭、正確配制和使用標樣及內(nèi)標物。

在白酒生產(chǎn)過程中，為了更好地評價白酒的質(zhì)量除了感官品評之外，分析其微量成分也是一個重要方面。要確定白酒中微量成分的含量，選適宜及簡便的方式是采用氣相色譜分析。

白酒分析色譜柱的選用

白酒色譜分析使用的儀器為氣相色譜儀，其核心是色譜柱，色譜柱主要分為填充柱和空心毛細管柱兩類。在選用色譜柱時，應保證所測主要組分完全分離。在白酒行 業(yè)，填充柱應用較為普遍，填充柱根據(jù)固定液的不同分為DNP（鄰苯二甲酸二壬酯）柱和PEG（聚乙二醇）柱兩種。

DNP填充柱

分析白酒中主要微量成分時，由于己酸乙酯先于乳酸乙酯通過填充柱，特別是做快速分析時，己酸乙酯容易成為乙醇拖尾上的峰，造成較大的分析誤差。在使用填充柱時，己酸乙酯后通過填充柱，克服了以上弊端，所以在分析濃香型白酒時，宜選用DNP填充柱。

毛細管柱

一般為交聯(lián)鍵合聚乙二醇柱，酸性聚乙二醇柱能耐水基樣品的損害。毛細管柱分析條件要求較高，主要用來進行科研分析，可分析白酒中的50多種微量成分。

白酒分析氣相色譜儀分析定量方法

白酒氣相色譜分析方法主要有3種：外標法、歸一化法、內(nèi)標法，3種分析方法各有其優(yōu)缺點。對于數(shù)據(jù)的處理，目前主要使用色譜數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站自動計算。

外標法

又稱已知樣品校正法或標準曲線法，具體方法為配制已知濃度的標準樣進行色譜分析，計算出校正因子，然后在與標準樣相同的操作條件下，注入同樣體積的被分析試 樣，根據(jù)已求校正因子獲得被分析試樣中微量成分的含量。一般常規(guī)快速控制分析適宜采用此法，例如半成品糧食酒的入庫驗級把關。該方法操作簡單，分析結果的 準確性主要取決于進樣量的重復性及操作條件的穩(wěn)定程度。

歸一化法

 當被測樣品中的所有組分 都能流出色譜柱，并且在色譜圖上都顯示色譜峰時，可采用此法直接進樣計算各組分的百分比含量。此法簡便、準確，進樣量的變動與結果無關，儀器與操作條件稍 有變動時，對結果影響也較小。缺點是要求被測樣品中組分不能太多，而且必須都能流出色譜柱并能被測量。

內(nèi)標法

當試樣中所有組分不能全部出峰，或只要求測定試樣中部分組分時，可采用此法。此法的優(yōu)點是進樣量不要求嚴格控制，可避免進樣量變化造成的誤差。由于每次分析都要準確向被測試樣中加入內(nèi)標物，并且分析時間較長，不適用于快速控制分析。

白酒定量分析方法的合理選用

在實際分析過程中，應根據(jù)不同的分析需要合理選用定量分析方法，限度地降低分析誤差。

白酒中主要酯類物質(zhì)的測定

 常規(guī)分析時，如果只檢測白酒中的主要酯類物質(zhì)，宜選用外標法。使用同一臺色譜儀，采用外標法及內(nèi)標法分析同一白酒樣品，測得的己酸乙酯含量。

由數(shù)據(jù)對比可知，采用外標法分析結果的重復性較好。在測定白酒中的己酸乙酯時，盡管國家推薦性標準要求采用內(nèi)標法，從準確性和快捷性考慮，宜選用外標法進行分析。

白酒中主要的醇、醛、酯成分的測定

當測定白酒中主要的醇、醛、酯成分時，色譜柱應選用DNP填充柱，分析方法宜選用以乙酸正丁酯作內(nèi)標的內(nèi)標法，該方法可定量白酒中15種左右的主要微量成分。

白酒中各種微量成分的定量分析

白 酒質(zhì)量的高低，取決于白酒中各種微量成分的協(xié)調(diào)作用。在實際生產(chǎn)中，特別是在科研試驗中，為了提高白酒的質(zhì)量，就要對白酒中的各種微量成分進行定量分析， 這時色譜柱應選用毛細管柱，分析方法應采用內(nèi)標法。使用毛細管柱分析時，由于內(nèi)標物叔戊醇不易購買，一般采用乙酸正戊酯、2-乙基正丁酸作內(nèi)標的雙內(nèi)標分 析方式。

白酒中單體香精香料的分析

配制色譜分析用標準樣時，為了保證標準樣的準確性，在配制前應對所用單體香精香料進行分析，確定其含量，這時宜選用歸一化法。