熱裂解氣相色譜儀熱裂解器分類及技術(shù)指標(biāo)
熱裂解器是熱裂解氣相色譜儀的關(guān)鍵部件,有管式爐裂解器、熱絲裂解器和居里點裂解器等。
1、管式爐裂解器:管式爐裂解器通常由一個外壁加熱的石英管制成,采用電熱絲加熱,裂解溫度在300~1000℃,恒溫精度高。當(dāng)爐溫達到設(shè)定溫度時,將樣品置于鉑金小舟內(nèi),用推桿將鉑金小舟送人裂解爐,樣品不與管壁接觸。管式爐裂解器結(jié)構(gòu)簡單,可定量進樣,操作方便,裂解溫度連續(xù)可調(diào)。但升溫速率不可調(diào),死體積大,容易產(chǎn)生二次反應(yīng)。
2、熱絲裂解器:熱絲裂解器通常由直徑0.2~0.5mm、長50mm左右的鉑絲或鎳鉻絲繞成螺旋狀而成,樣品涂在金屬熱絲上,熱絲用穩(wěn)定電壓加熱到所需溫度,可使樣品裂解。熱絲裂解器結(jié)構(gòu)簡單,加熱時間短,二次反應(yīng)少。但不易定量進樣,一般只用于定性分析。
3、居里點裂解器:居里點裂解器是一種高頻感應(yīng)加熱裂解器,采用鐵磁性材料作加熱元件。將它置于高頻電場中,會吸收射頻能量而迅速升溫,當(dāng)達到居里點溫度時,鐵磁質(zhì)變?yōu)轫槾刨|(zhì),不再吸收射頻能量,溫度穩(wěn)定在居里點溫度。當(dāng)切斷高頻電源后溫度下降,鐵磁性又恢復(fù)。將樣品附著在加熱元件上,樣品可在居里點溫度裂解。不同鐵磁質(zhì)的居里點溫度不同,通過調(diào)節(jié)鐵磁質(zhì)合金的組成可獲得所需溫度的加熱元件。熱裂解器的特點
熱裂解器的技術(shù)參數(shù):
實現(xiàn)多種裂解模式:單純瞬間裂解模式;熱解析/瞬間裂解組合模式;釋放氣體分析模式以及切割-釋放氣體分析模式;
重現(xiàn)性:聚苯乙烯樣品,在550℃裂解得到的三聚體(SSS)和硬脂酸甲酯(Me-Ste)峰面積比值的RSD≤2%;
EGA重現(xiàn)性:聚苯乙烯EGA峰最高點溫度RSD≤0.3%·自由落體進樣方式,保證重復(fù)性;·垂直微爐式(采用高溫陶瓷加熱)
裂解溫度:室溫+10℃—1050℃(1℃step)/±0.1℃·PY-GC全流路惰性去活處理,無傳輸導(dǎo)線連接,無閥設(shè)計,無潛在冷熱點。
F-search譜庫:可對聚合物的裂解質(zhì)譜色譜圖進行快捷檢索,實現(xiàn)對未知物的快速候選分析,并可對任何國際知名品牌的氣質(zhì)聯(lián)用儀所得的數(shù)據(jù)進行檢索。
熱裂解器的獨特之處
1.一般的熱裂解溫度都是500~600°C的高溫,因此不能用手持方法進行操作,所以此前的熱裂解設(shè)備只能固定在GC或GC/MS上使用。
與此相比,熱裂解器由于是采用居里點方式加熱不產(chǎn)生多余的熱量,在導(dǎo)入氣樣時不會燙傷操作者。
2.機械部件的小型化加工和電子元器件高度集成化的發(fā)展使熱裂解器的小型化開發(fā)成為可能。
3.省去了熱裂解器的安裝作業(yè)。
在GC或GC/MS上安裝一般的熱裂解器時要先停止真空系統(tǒng)還要改變載氣流路,安裝后再啟動真空系統(tǒng)直至達到正常數(shù)值,這些作業(yè)至少需要3到6個小時。
但熱裂解器則免除了這些繁瑣過程,可以直接將固體樣品氣化注入GC或GC/MS的進樣口。
4.與其它各類配件通用。
即使GC/MS上裝有自動進樣器類的配件也不必拆除,用JAI居里點進樣器可以從其他進樣口直接進樣。
5.使多種進樣方式成為可能。