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譜析淺談:影響熱裂解氣相色譜儀裂解反應的因素

2022-01-06 09:34:02來源:山東譜析

熱裂解反應是一個很復雜的過程,受多方面的因素影響,須嚴格控制反應條件和操作過程,有效的、正確的進行樣品的測定,才有可能獲得重復的特征和高分辨的和定量的裂解圖譜。按照研究的要求和目標,對熱裂解氣相色譜儀分析譜圖解析和處理,得出真實試驗結(jié)果。

1.  裂解溫度的影響

溫度過高,初級反應加劇,二次反應大大增加;溫度過低,初級反應和二次反應都很少,主要進行熱降解反應,而在適當?shù)姆磻獏^(qū)間內(nèi),裂解反應主要以初級反應為主。

2. 升溫時間(TRT)的影響

裂解器從初始溫度達到某一設定平衡溫度所需的時間,它對樣品的裂解反應能產(chǎn)生很大的影響。當T很小時,裂解反應在所設定溫度下進行,瞬間升溫二次反應時間少;當T很大時,反應將在一系列溫度下進行,二次反應大大增加,反應在低于平衡溫度的一系列溫度下進行。溫升時間由裂解器本身原理、性能決定。TRT越小越好,選擇熱裂解器時,需考慮這一因素的影響。

3. 裂解時間的影響

在平衡溫度下所持續(xù)的時間,裂解時間的長短對反應同樣品會產(chǎn)生顯著的影響,這是因為,樣品的初級反應是在瞬間完成的,延長裂解時間在一定條件下會增加二次反應,時間過短,使初級反應不完全。其設定條件為一般不短于TRT時間。

4. 樣品量和厚度的影響

樣品量多,會增加二次反應時間;增加厚度,由于樣品內(nèi)部的溫度梯度加大二次反應,因此,控制樣品量和厚度是至關重要的。對于高聚物來說,通常為100~150ug,厚度小于0.1mm,動力學研究時,樣品用量小于10ug,厚度小于1um。

5. 熱裂解氣相色譜儀條件選擇

與一般氣相色譜儀分析相同,使用氫火焰離子檢測器(FID)較多一些,如果裂解產(chǎn)物有H2O,CO,CO2時用熱導檢測器(TCD)。硫化橡膠等用火焰光度檢測器(FPD),大部分采用毛細管色譜柱,程序升溫來進行分析。對于部分氣體則采用填充柱進行。

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關于譜析PX-100A熱裂解儀/熱分解儀

PX-100A熱裂解儀/熱分解儀是山東譜析公司 根據(jù)實際檢測分析需要推出的直接面向國內(nèi)外廣大用戶的替代進口產(chǎn)品,此儀器打破了國外儀器廠商對中國熱裂解儀市場的壟斷。該儀器適用于塑料、橡膠、化纖等高聚物大分子樣品的定性、定量檢測分析,可與任何品牌型號的國內(nèi)外氣相色譜儀、質(zhì)譜儀相連, 通過對熱裂解器和程序進樣器的組合,可實品對樣品的裂解進樣,輕組分氣體進樣,程序吸附,程序解吸,程序老化等10種以上的方法選擇。其自動化程度、 重復性和靈敏度等指標可以和目前國外同類產(chǎn)品相媲美,并且在結(jié)構(gòu)上具有自身獨特的功能優(yōu)勢。


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