為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范土壤和沉積物中醛、酮類化合物的測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤和沉積物中醛、酮類化合物的高效液相色譜法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中甲醛、乙醛、丙 烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、異戊醛、正戊醛、對-甲基苯甲醛、間-甲基苯甲醛、鄰-甲基苯甲醛、正己醛、2,5-二甲基苯甲醛等15種醛、酮類化合物的測定。其他醛、酮類化合物通過方法驗(yàn)證，也可采用本方法測定。當(dāng)取樣量為10 g，定容體積為10 ml 時，方法檢出限為0.02 mg/kg~0.06 mg/kg，測定下限為0.08mg/kg~0.24 mg/kg。

　　方法原理：

　　土壤和沉積物中的醛、酮類化合物被弱酸性緩沖溶液振蕩提取。提取液在一定溫度和pH 值下與2,4-二硝基苯肼(DNPH)發(fā)生衍生化反應(yīng)，生成穩(wěn)定有色的腙類化合物，經(jīng)萃取濃縮后，用高效液相色譜儀分離，紫外檢測器檢測，保留時間定性，外標(biāo)法定量。

　　儀器和設(shè)備：

　　1、高效液相色譜儀(譜析儀器，LC-3000)：具紫外檢測器和梯度洗脫功能。

　　2、色譜柱：填料為ODS(十八烷基硅烷鍵合硅膠，C18)，250mm(長)4.6mm(內(nèi)徑)，粒徑5.0μm，或其他等效色譜柱。

　　3、采樣瓶：60 ml 或200 ml，具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的棕色廣口玻璃瓶。

　　4、恒溫振蕩器：溫度精度為±2℃。

　　5、萃取設(shè)備：固相萃取裝置或液液萃取裝置。

　　6、濃縮設(shè)備：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置或K-D 濃縮儀、氮吹濃縮儀等性能相當(dāng)?shù)脑O(shè)備。

　　7、天平：感量為0.01 g。

　　8、固相萃取柱：C18 或等效的萃取柱，規(guī)格為6 ml/1000 mg 或更大容量規(guī)格。

　　9、分液漏斗：250 ml，玻璃活塞不涂潤滑油。

　　10、提取瓶：200 ml，具塞平底棕色玻璃瓶。

　　11、平底燒瓶：200 ml，具塞平底棕色玻璃燒瓶。

　　12、便攜式冷藏箱：溫度可達(dá)4℃以下。

　　13、一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

　　樣品的采集和保存：

　　按照HJ/T 166 的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行土壤樣品的采集和保存。按照HJ494的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行水體沉積物樣品的采集。按GB17378.3的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行海洋沉積物樣品的采集。樣品采集后密閉貯存于預(yù)先洗凈烘干的采樣瓶(5.3)中，避光保存。如不能及時分析，于4℃以下冷藏，5d內(nèi)完成衍生及萃取，衍生化提取物在7d內(nèi)分析完畢。

　　液液萃取法：

　　將衍生后的溶液(6.4.2)轉(zhuǎn)移至分液漏斗(5.9)中，加入1.5gNaCl(4.1)，分別用15ml和10ml二氯甲烷(4.8)分兩次萃取，合并萃取液，萃取液經(jīng)無水硫酸鈉(4.2)脫水，用濃縮設(shè)備(5.6)濃縮至近干，更換溶劑為乙腈(4.9)，用乙腈準(zhǔn)確定容至10ml，待測。

　　定性分析：

　　根據(jù)目標(biāo)化合物的保留時間定性。必要時采用標(biāo)準(zhǔn)加入法、不同波長下的吸收比、紫外譜圖掃描等方法輔助定性。