棒狀薄層色譜儀通過FID掃描薄層棒時(shí)一些條件的影響
2021-07-21 10:50:57來源：admin
棒狀薄層色譜儀是采用棒狀薄層分離技術(shù)與氫火焰離子化檢測(cè) (TLC/FID) 手段組合而成的分析儀器，可檢測(cè)所有的有機(jī)化合物，特別適用于重油類分析，示蹤有機(jī)合成反應(yīng)過程。PX-CF19是在吸收國(guó)內(nèi)外薄層色譜基礎(chǔ)上經(jīng)過多年的不斷完善和發(fā)展新近推出的一款可替代進(jìn)口的棒狀薄層色譜儀，可在開放的氣氛下檢測(cè)用氣相色譜和液相色譜方法很難檢測(cè)的樣品，并可以非常簡(jiǎn)單的對(duì)于點(diǎn)在色譜棒上的樣品進(jìn)行定量分析。
氫火焰離子化檢測(cè)器FID在氣相色譜儀中已經(jīng)廣泛使用，其性能已廣為人知。所以我們譜析儀器色譜工程師只探討FID在掃描薄層棒時(shí)一些條件的影響。根據(jù)有關(guān)資料的研究發(fā)現(xiàn)，薄層棒上的樣品，通過FID掃描的響應(yīng)值與兩種損失有關(guān)：一種是揮發(fā)損失，是指易揮發(fā)物，由于受到火焰溫度的影響，在進(jìn)入火焰之前就揮發(fā)掉了，使響應(yīng)值降低；另一種是殘留損失，是指一些難揮發(fā)的物質(zhì)，通過FID后未能揮發(fā)殘留在色譜棒上，使響應(yīng)值降低。這兩種損失與樣品量有關(guān)，當(dāng)樣品量增大時(shí)揮發(fā)損失相對(duì)的減少，殘留損失則增加。所以，它們是產(chǎn)生前文所述樣品量與響應(yīng)值之間的非線性關(guān)系的重要原因。如果線性關(guān)系不好，則校正因子和相對(duì)校正因子，均隨樣品量而變化。由于樣品量的波動(dòng)變化，而就產(chǎn)生了誤差。
影響這兩種損失的主要因素有氫火焰FID的溫度和大小、掃描速度、樣品的揮發(fā)度以及樣品與稀附劑間吸引力等。氫火焰的大小和溫度主要是由氫氣流量來調(diào)節(jié)，當(dāng)氫氣量大時(shí)火焰增大，溫度升高，使揮發(fā)損失增大，使殘留損失減少。相反，當(dāng)掃描速度提高時(shí)，使揮發(fā)損失減少，殘留損失增大。所以，我們譜析儀器認(rèn)為用FID掃描薄層棒上樣品的靈敏度，主要取決于FID的溫度和掃描速度。研究實(shí)驗(yàn)表明，在使用棒狀薄層色譜儀分析脂類時(shí)，掃描速度為260mm/min時(shí)誤差較小，CV=3.0-5.9%，而放慢掃描速度至130mm/min時(shí)誤差增大，CV=15.4-51.5%。認(rèn)為是由于燃燒區(qū)過熱，引起組分在進(jìn)入火焰之前揮發(fā)損失產(chǎn)生的。試驗(yàn)還表明，當(dāng)氫氣流量在180mL/min時(shí)誤差蕞小，CV=2.9-6.0%，氫氣量過高或過低，均使誤差增大。 如H2為160mL/min時(shí)，CV=4.1～10.3%，當(dāng)H2為188mL/min時(shí)，CV=3.6～10.7%（CV的范圍是因不同的組分引起的）。樣品的揮發(fā)度大，使揮發(fā)損失增加，殘留損失減少。樣品與吸附劑的作用力使樣品難以揮發(fā)，所以此種作用力越大使揮發(fā)損失減少，殘留隨著增大。研究人員指出，樣品在棒狀色譜氫火焰掃描法中的靈敏度不但與物質(zhì)的化學(xué)成分有關(guān)，還與其從棒上揮發(fā)的速度有關(guān)。同時(shí)也認(rèn)為，樣品組分的相對(duì)揮發(fā)度以及吸附劑對(duì)每個(gè)組分吸附力的大小（可以用組分的R值代表）均能影響其響應(yīng)值。又如在分析卵磷脂和膽甾醇時(shí)比類脂化合物的誤差大，是由于吸附層對(duì)它們的吸附力不同所致。有人發(fā)現(xiàn)不飽和化合物在浸AgNo3薄層棒用氫火焰掃描的相對(duì)校正因子，與GC-FID系統(tǒng)上不同。認(rèn)為是由于反式乙烯基與吸附劑的吸引力比順式乙烯基強(qiáng)，降低了反式化合物的揮發(fā)度原因。有人還發(fā)現(xiàn)組分重量與峰面積的關(guān)系式與組分的揮發(fā)度有關(guān)。另外還認(rèn)為R值不同，裂解速度也不同，也會(huì)影響峰面積的大小。
因薄層棒用氫火焰掃描的線性關(guān)系與樣品的性質(zhì)有關(guān)，所以每種新樣在定量分析之前，用實(shí)際樣品測(cè)定線性，如果線性太大或太小，應(yīng)調(diào)整操作條件（掃描速度和氫氣流量）使線性適中。另外，除了個(gè)別情況下組分的性質(zhì)相近其面積百分?jǐn)?shù)與組分含量相近外，在運(yùn)用棒狀薄層色譜氫焰的掃描法時(shí)，必須實(shí)測(cè)校正因子。由于校正因子與實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)，所以當(dāng)實(shí)驗(yàn)條件改變或試用一批新棒時(shí)也必須重新校正。
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