棒狀薄層色譜儀測定重芳烴油中芳烴含量試驗步驟
2021-07-19 09:34:49來源：admin
棒狀薄層色譜儀測定重芳烴油中芳烴含量試驗步驟
儀器設(shè)備
譜析PX-CF19型TLC/FID棒狀薄層色譜儀；PXH-300氫氣發(fā)生器；PXA-2000空氣發(fā)生器；恒濕儲存箱；樣品展開干燥箱；樣品展開缸；微量注射器。
樣品處理和儀器準(zhǔn)備
試樣的配置：用10mL容量瓶在分析天平上稱取約0.5g油樣，用甲苯稀釋至刻度，搖晃容量瓶，使油樣溶解。
儀器的準(zhǔn)備：將薄層色譜儀接通電源，旋轉(zhuǎn)薄層色譜儀前而板上的空氣調(diào)節(jié)閥，使空氣流量2000mL/min。
將氫氣管路接通，調(diào)節(jié)氫氣壓力為0.5MPa，把薄層色譜儀后而板上的氫氣閥搬于向上搬動，旋動薄層色譜儀前而板的氫氣調(diào)節(jié)旋鈕，使氫氣流量為160mL/min。
試驗步驟
(一)薄層色譜棒的預(yù)處理：
將要用的薄層色譜棒安在色譜棒架上，連架一起安裝在薄層色譜儀架的框上，通過按薄層色譜儀上而板的“棒號選擇”按鍵，先后輸入要掃描的起始棒號和終i1_棒號。按掃描速度鍵，使掃描速度為50秒/次掃描。按“空自掃描”鍵。按“啟動”鍵。薄層色譜儀的氫焰開始沿棒掃描，在氫焰約”700℃高溫下，色譜棒上的有機物被除去，色譜棒得到活化。
將經(jīng)過氫火焰掃描活化過的色譜棒連架懸掛在盛有亞硝酸鈉飽和水溶液的恒濕缸蓋的掛上，蓋好缸蓋。恒濕10min后取出，準(zhǔn)備點樣品。
(二)點樣:
用微量注射器吸取配好的試樣溶液，在色譜棒的原點處，把1 u L試樣分4 -5次點完每次須在前次所點的樣干后，方可進(jìn)行下一次點樣，以使試樣在棒上擴散而積小，提高分離效果。
(三)擴展:
在擴展槽內(nèi)垂直靠壁放一而積略小于槽截而積的定性濾紙，沿著濾紙向槽中倒入含有少量極性物質(zhì)的正庚烷（此為第一級擴展劑）80mL。將色譜棒連架垂直放入擴展槽中，蓋好槽蓋。待擴展劑上升到11cm處，取出色譜棒，室溫下晾干，驅(qū)走擴展劑。
按5. 3. 1過程進(jìn)行第二級擴展。但是第二級擴展劑為分析純甲苯。第二級擴展高度為5cm后，取出色譜棒，室溫下晾干，驅(qū)走擴展劑。
在試樣進(jìn)行二次擴展后，試樣被分離為飽和烴、芳烴、和膠質(zhì)一瀝青質(zhì)等三組分。如要將試樣分為飽和烴、芳烴、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)等四組分，須要進(jìn)行三級擴展。擴展過程同5. 3. 1。但第三級擴展劑為二氯甲烷一甲醇（其體積比為95：5）。擴展高度達(dá)到2cm后，取出色譜棒，放入棒干燥箱中，在80℃下干燥5分鐘，驅(qū)走擴展劑。
將處理好的色譜棒連架一起安放在薄層色譜儀的棒框中。啟動薄層色譜儀及色譜工作站。
按“掃描速度”鍵，調(diào)整掃描速度為30秒/次，按“正常掃描”鍵，按“輔助信號”鍵，使色譜儀與電腦聯(lián)機。按“啟動”鍵，色譜儀開始掃描、打印譜圖、計算結(jié)果。
