氣相色譜儀的檢定過程
2021-07-16 10:36:04來源：admin
氣相色譜儀是要進(jìn)行檢定的設(shè)備，檢定周期一般為兩年一次，新的檢定規(guī)程JJG700-2016版是2016年12月27日實施的，氣相色譜儀檢定周期到后，可按新規(guī)程進(jìn)行了檢定，下面譜析工程師分享一下檢定過程。
一、新舊規(guī)程對比
新規(guī)程相對舊規(guī)程相比，有一些變化，F(xiàn)PD的基線噪聲與漂移都是0.5nA，允許的基線漂移范圍大了。ECD以Hz為輸出信號的噪聲和漂移，不用再換算，用起來很直觀。ECD檢測器溫度由原來的230℃改為250℃，是大家常用的檢測器溫度。檢測限檢定時進(jìn)樣次數(shù)和載氣流速測量次數(shù)由原來的6次改為7次，可能與統(tǒng)計概率有關(guān)。
二、準(zhǔn)備工作
檢定前，氣相色譜儀操作人員需要做一些準(zhǔn)備工作，比如要保持色譜柱干凈，老化色譜柱或換成新柱子，保持進(jìn)樣口干凈，換新的進(jìn)樣墊，新的襯管等。檢定前要提前通知，讓操作人員有時間做準(zhǔn)備，此次質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提前一天通知，可同事忘記說了，早上上班發(fā)現(xiàn)檢定人員上門，才知要進(jìn)行檢定，開機后發(fā)現(xiàn)基線噪音大，趕緊關(guān)機，沒時間再查找原因，直接換新柱子，開機后基線正常。
三、基線噪音
接下來測試基噪音與漂移，記錄基線30min，軟件上有監(jiān)視基線的功能，點了后走基線，截取30min，打印圖譜。
??時間再查找原因，直接換新柱子，開機后基線正常。
四、重復(fù)性
儀器的定性與定量重復(fù)性以連續(xù)測量7次標(biāo)液的峰面積測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD來表示。打開一支丙體六六六0.1ng/uL，用ECD檢測器，連續(xù)進(jìn)樣7次，記錄峰面積；一支甲基對硫磷10ng/uL，用FPD檢測器，連續(xù)進(jìn)樣7次，記錄峰面積。計算7次峰面積的RSD值，小于3%為合格。
五、檢測限
檢測限要根據(jù)基線噪音、標(biāo)液峰面積來計算。
檢定規(guī)程上表4詳細(xì)規(guī)定了氣相條件，按照表4的檢定條件，丙體六六六六與甲基對硫磷標(biāo)液，進(jìn)樣條件都是恒溫程序，幾分鐘就能走完，分析速度都很快，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入1.0 μL ，濃度為 10 ng/μL 的甲基對硫磷— 無水乙醇溶液，連續(xù)測量 7 次，記錄硫或磷的峰面積。檢測限按公式（ 4 ）計算。
六、載氣流速的檢定
從兩個EFC出來兩個小細(xì)管，我們平常把它接在一起，排放廢氣，廢氣進(jìn)氣瓶柜里，再排出去。測量檢測器出口的載氣時，用皂膜流量計測其中一根小細(xì)管的流量，觀察流量的穩(wěn)定性。
七、檢定記錄
因為是后續(xù)檢定，不需要對柱箱溫度穩(wěn)定性、程序升溫重復(fù)性進(jìn)行檢定，所以檢定過程就此結(jié)束，等檢定證書下來。
八、總結(jié)
1、氣相色譜儀是強行檢定儀器，在檢定周期內(nèi)，半年進(jìn)行自校，自校時也要走半小時的基線，連續(xù)7次的標(biāo)液進(jìn)樣，記錄峰面積，計算RSD值，在檢定儀器前，要進(jìn)行充足準(zhǔn)備，比如色譜柱、進(jìn)樣口都保持干凈，進(jìn)樣墊、襯管換成新的，色譜柱用較為干凈的或新的，最好走一下基線，看是否符合要求，這樣才會順利通過檢定。
2、連續(xù)7次進(jìn)樣，RSD值要小于3%，如果穩(wěn)妥起見，可以連續(xù)進(jìn)8針，第一針不要，選擇后面連續(xù)7針，RSD值符合要求也是可以的。
3、檢定人員走后，重新安裝上舊柱子，查找基線噪音大的原因，原來是柱子兩端的石墨墊使用時間較長，有破損現(xiàn)象，引起基線噪音大，更換石墨墊時，基線正常。
