氣相色譜儀內(nèi)部流路漏氣和堵塞對基線的影響

在氣相色譜儀分析過程中，系統(tǒng)密封性指的是儀器管路（內(nèi)部流路和外部流路）及部件連接的密封程度；系統(tǒng)密封性是一個(gè)重要的參數(shù)，在計(jì)量檢定規(guī)程和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中均有要求；除了標(biāo)準(zhǔn)的要求之外，在實(shí)際分析中系統(tǒng)漏氣會(huì)為分析過程帶來諸多的影響，如重復(fù)性差（如進(jìn)樣口漏氣等），儀器基線漂移大（向上漂移或者向下漂移）、穩(wěn)定時(shí)間長，基線噪聲增加，有規(guī)律性波動(dòng)、出負(fù)峰（ECD檢測器）等情況。

 

除了氣相色譜儀系統(tǒng)密封性不佳會(huì)導(dǎo)致儀器故障之外，氣路堵塞也同樣會(huì)引起諸多儀器問題。

 

氣相色譜儀內(nèi)部流路漏氣和堵塞對基線的影響

 

1、樣品引入裝置流路堵塞對基線的影響

 

氣相色譜分析中的樣品引入裝置多種多樣，包括進(jìn)樣針、六通閥、熱解吸裝置、頂空裝置和吹掃捕集等。除了進(jìn)樣針之外，其他樣品引入裝置均需要串入儀器載氣流路之中，如果樣品引入裝置出現(xiàn)問題和故障，往往會(huì)影響色譜的基線、響應(yīng)值和重復(fù)性等。六通閥長期分析較為復(fù)雜樣品，閥芯和定量環(huán)堵塞造成的基線規(guī)律性波動(dòng)，清洗六通閥定量環(huán)和閥芯之后，儀器基線恢復(fù)正常。

 

 2、 進(jìn)樣口漏氣對基線的影響

 

氣相色譜分析中的多數(shù)問題發(fā)生在進(jìn)樣口，在日常分析中應(yīng)當(dāng)做好常規(guī)維護(hù)，包括進(jìn)樣口進(jìn)樣墊（進(jìn)樣隔墊、注射墊）、襯管、O型圈、分流部件（分流平板、毛細(xì)柱適配器）、分流捕集阱等的清洗和更換等，避免因?yàn)槿狈S護(hù)引起儀器故障，影響正常分析工作。以下為進(jìn)樣墊由于長期使用漏氣未及時(shí)更換導(dǎo)致的TCD檢測器基線波動(dòng)：

 

由于熱導(dǎo)池檢測器（TCD）為濃度型檢測器，因此其基線受載氣流速穩(wěn)定性的影響很大，進(jìn)樣墊漏氣會(huì)有較大的影響；其他檢測器如氫火焰離子化檢測器（FID）為質(zhì)量型檢測器，進(jìn)樣墊漏氣也可能會(huì)引起進(jìn)樣墊漏氣除了可能會(huì)引起基線規(guī)律性波動(dòng)之外，也可能會(huì)導(dǎo)致基線噪聲增大和毛刺雜峰等，包括噪聲增大和無規(guī)律毛刺。

 

3、檢測器漏氣對基線的影響

 

氣相色譜分析中的檢測器均需要一定的輔助氣體才能正常工作，如FID需要燃?xì)猓錃猓⒅細(xì)猓諝猓┖臀泊禋猓珽CD需要尾吹氣等；如果檢測器漏氣常常會(huì)導(dǎo)致檢測器長時(shí)間難以穩(wěn)定（尤其對于濃度型檢測器ECD、TCD等，基線漂移大，長時(shí)間走不平），響應(yīng)值小等，也會(huì)有其他的癥狀，例如FID噴嘴未擰緊漏氣導(dǎo)致的柱溫箱降溫時(shí)基線會(huì)有劇烈波動(dòng)：原因是尾吹氣管路穿過柱溫箱內(nèi)部且燃?xì)夂椭細(xì)夤苈肪o貼柱溫箱，由于FID噴嘴未擰緊漏氣，在升降溫過程中，尤其是降溫過程中溫度急劇變化導(dǎo)致氣體體積變化，從而引起基線規(guī)律性波動(dòng)；當(dāng)溫度趨于平穩(wěn)后，基線波動(dòng)逐漸降低。

 

4、小結(jié)

 

對于儀器內(nèi)部流路的漏氣和堵塞，尤其是漏氣現(xiàn)象，多數(shù)原因是缺乏維護(hù)，且集中在進(jìn)樣墊和襯管O型密封圈等部位，因此應(yīng)當(dāng)建立良好的使用習(xí)慣，以襯管、進(jìn)樣隔墊和O型圈為例：可以在儀器上設(shè)置進(jìn)樣次數(shù)的提示；如果沒有該項(xiàng)功能，可以根據(jù)使用頻率做好使用臺(tái)賬，或者規(guī)定每天、每周或者每月的第一天進(jìn)行更換。

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