氣相色譜儀分流比大小對色譜圖峰面積的影響
2021-06-09 10:52:32來源:admin
氣相色譜儀分流比就是樣品進到進樣口后汽化產生的氣體,進入色柱與排出進樣器的比例。
膈膜吹掃流量:用來隔墊下的吹掃,一般是 6ml/min
柱流量:根據自己的實驗參數(shù)測定 1.0 1.5 2.0 都可以
分流口流量:分流出去的那部分流量 柱流量一定,根據分流比的改變而改變。改變柱流量,也會相應的改變。
尾吹氣體流量:對柱子出來的組分進行加速,減少峰展寬,一般設定25
進樣口的總流量= 分流流量 + 柱流量 + 吹掃流量。
分流流量 = 柱流量 * 分流比
分流比直接影響進樣量,進樣量影響峰面積,也會如果進樣太大也會影響分離的,分流比越大進的量就越小,但不能超出柱子的范圍。
分流:也是針對于毛細管柱,毛細管柱的柱容量小,要求的進樣量小,進0.1微升對于毛細柱都有可能出現(xiàn)超載現(xiàn)象,于是引入分流,讓進樣量的1/10或者1/100進入毛細柱,從而減小進樣量大造成的不良影響;
分流,因為毛細管色譜柱具有分離復雜樣品靈敏度高分離快速分離度好,拖尾小,只需微量的樣品就能得到滿意的結果,這個樣品量可能是0.001ul到0.1ul之間,而我們市場上生產的微量注射器常用的也就是1ul.5ul,10ul等,分流就是通過分流閥調節(jié),把大部分樣品通過載氣在放空口排出,只有幾分之一到幾十分之一的樣品進入毛細色譜柱分離分析,它對樣品的保留時間落有影響,對峰高峰面積有影響,對相鄰較近的峰的分離好壞有影響,調節(jié)規(guī)律一般是如果峰高平頭的話,表示進樣量太大,檢測器放大器飽和,就要減少進樣量,或者調大分流量,如果相鄰峰分離不好,也要增大分流,如果分離好,含量低的雜質未檢出,就要增加進樣量,或者減小分流。
氣相色譜儀分流比大小對色譜圖峰面積的影響?
1、色譜柱的載樣量不是無限大,過多的樣品進入色譜柱會超載,造成分離效能下降,峰變形拖尾,還會使用壽命。所以要分流部份出去。
2、因為色譜柱比較細樣品樣品汽化產生氣體膨脹后,不可能瞬間一下子進入色譜柱,而是有個時間,但也不能太長,否則譜帶會譜寬。所以要及時分流一部份。
比如有1uL樣品進入到進樣器汽化產生了110份氣體,此時只有10份進入了色譜柱,另外100份通過分流系統(tǒng)排到了外面,那么分流比就是1:10(描述不夠確切見諒)
注意:
1、如果是小口徑毛細管,不可不用分流。分流是為了減少進樣量,如果進樣量超柱子負荷了,分離不好,不利于定量。大口徑毛細管有時可不用分流。在填充柱子一般沒有分流一說,因為填充柱子容量大。關于這個問題,你可以查閱相關書籍,一看就知道了,因為你不能把握很小的進樣量的,就是為了進樣方便;
2、分流對于毛細管來說,就是減小進樣量,防止飽和,平頭峰
3、測分流比一般用電子流量測量計和皂膜流量計來測量。而最常用的就是皂膜流量計來測量的。分流比的計算公式=分流總流量+隔墊吹掃氣/柱流量。 如果總的柱流量為104ml/min,隔墊吹掃流量為3ml/min,那么進入氣化室的流量為101ml/min,.肥皂水倒入底部的乳膠滴頭中 2.用細橡膠管聯(lián)接檢測器出口和皂沫流量計底部進氣口 3.擠壓乳膠滴頭,使產生一個皂膜,同時測量皂膜流經一定體積所須時間 4.體積除以時間即可,如果是電子皂膜流量計就方便了,自動測量計算