氣相色譜儀載氣漏氣時,色譜圖有哪些變化?
2021-05-20 11:21:47來源:admin
氣相色譜儀載氣漏氣時,色譜圖有以下變化:
① 基線變化
a.基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移)。
i.基線燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣;
ii.基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;
iii.恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。
b.基線不能調(diào)零。對熱導(dǎo)池檢測器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有完全泡在氫氣中,熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。
② 色譜峰變化
a.峰形變小、保留時間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、硅膠墊在進(jìn)樣時漏氣;
b.峰形變小、保留時間變大,從進(jìn)樣器到檢測器的氣路中有漏氣,或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。
③ 在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下,多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差(保留時間、峰面積以及定量結(jié)果)。
輔助氣漏氣時,一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測器(FID)運行時,氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定,可能導(dǎo)致恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動。