氣相色譜峰拖尾、響應低甚至不出峰的主要原因
2021-02-19 09:46:22來源:admin
1、氣相色譜柱系統(tǒng)污染、惰性下降
系統(tǒng)惰性不好對活性組分峰形及響應的影響尤為明顯。建議選用惰性優(yōu)異的低流失色譜柱和色譜耗件,如去活的襯管。如果系統(tǒng)已經(jīng)被污染,應及時對進樣口和檢測器進行維護。
恢復被污染色譜柱的方法主要有:
將進樣口端截去 0.5~1 米,根據(jù)樣品來源做進一步的判斷,如果是半揮發(fā)污染物,還可以進一步考慮對色譜柱進行老化。污染嚴重時可截去更長或用溶劑徹底清洗色譜柱(必需是交聯(lián)鍵合固定相)
2、色譜柱安裝不正確或系統(tǒng)其他部位存在死體積
毛細管柱在進樣口和檢測器的安裝位置不當將影響峰形,請嚴格按照儀器的使用說明正確安裝色譜柱。其他與毛細管柱相連接的部位也應注意降低死體積。
3、氣相色譜儀系統(tǒng)漏氣
需定期檢查系統(tǒng)氣密性、更換進樣口備件。使用非純石墨密封圈時,注意安裝后的幾次溫度升降之后追加一次擰緊。
4、 氣相色譜儀方法條件不佳
對于低揮發(fā)性樣品,需注意提高進樣口和/或檢測器、色譜柱、傳輸管線等處的溫度,防止冷凝現(xiàn)象。
有些樣品在某些檢測器的響應確實不高(甚至沒有響應),如果樣品不出峰,又沒有參考響應值,應加大進樣量確認出峰位置,并利用標樣考查樣品的響應值。
5、 其他可能導致峰拖尾的原因
(1)不分流模式下,分流放空閥開啟過晚(通常應在 0.5~1.0 分鐘之間)
(2)手動進樣速度過慢
(3)檢測器尾吹氣流量不足
(4)PLOT 色譜柱樣品過載
(5)組分共流出
(6) 含磷化合物在 NPD 白色銣珠上易拖尾,建議使用黑色銣珠。