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氣相色譜儀操作規程

2020-12-24 10:39:37來源:admin
氣相色譜儀是一種分離測定低沸點混合組分的重要儀器,可供化工、生物工程、食品專業作儀器分析實驗用,也可用于科研及常規分析。嚴格按照氣相色譜儀說明書規定的要求操作才能讓儀器使用壽命更長久。
 
1、開啟載氣(氮氣)鋼瓶總閥,觀察其壓力應大于1Mpa以上,否則應停止使用。緩慢調節減壓閥使其輸出壓力為0.4到0.5Mpa之間,觀察凈化器內填料是否變色、失效,要及時處理或更換。 
2、當柱前壓力指示穩定,后方可通電開機。嚴格按照“分析方法”中規定的要求,設定檢測器溫度,氣化室溫度,毛細管進樣口溫度,柱箱溫度,并設定相應的保護溫度。
3、根據“分析方法”中規定要求,嚴格設定調節載氣流量,分流比流量,清洗氣流量以及尾吹氣流量,為了確保樣品檢測的重復性,各氣路流量調節盡可能和前次一致。
4、氫火焰檢測器點火時檢測器溫度要高于150℃以上,點火時將氫氣流量調至0.15MPa        以上,點燃后緩慢調至0.1Mpa. 
5、電子捕獲檢測器嚴禁將其溫度升至350℃以上,否則會造成檢測器損壞,在未知樣品濃度情況下進樣檢測時,應嚴格控制濃度在1ppm以下,樣品在確保其回收率情況下,嚴格凈化。盡量避免污染檢測器的可能性。 
6、氮磷檢測器銣珠在老化過程中,不要設定氣化室,柱箱溫度,避免污染流出污染檢測器,為了延長銣珠的使用壽命,盡量減少氫氣的使用流量(最大8ml/min),分析工作結束后,及時關閉銣珠加熱電流,待檢測器溫度降至150℃以下后,方可關機。 
毛細管柱的安裝要嚴格按照說明書規定的要求,每次使用時老化1小時,確保做空白實驗時無干擾峰出現,要及時清洗毛細管進樣口內襯管,截取污染的毛細管柱頭,避免出現鬼峰效應。色譜柱長時間用后要充分老化,老化過程:50℃保持2分鐘,以5℃/min升至色譜柱最高使用溫度低20℃,保持30min。重復2次。恒溫保持2小時以上。
 
關機:先關閉銣珠加熱電流,再關閉氫氣、空氣氣源,降低檢測器、氣化室、毛細管進樣口、柱箱溫度,待整機溫度降至150℃以下后,方可斷電停機,最后關閉載氣。

譜析友情提示:氣相色譜儀要遵守“先通氣、后開電,先關電、后關氣”的基本操作原則

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