氣相色譜分析小妙招 毛細管柱操作條件的選擇
2020-12-23 09:47:44來源：admin
氣相色譜儀柱載氣流量的選擇
通過毛細管柱的載氣流量要根據毛細管柱的柱長、柱徑、膜厚以及被分析物的組成等綜合因素設定。高流速雖然可以提高分析效率，但有時可能會因被測物與固定相之間交換不充分而降低柱效。因此，在實際分析中，流速的設定應在滿足分離的前提下適當增加，以提高分析效率。某些檢測器，如電子捕獲檢測器，僅靠通過毛細管色譜柱的載氣流量無法滿足工作需求，因此，還需要補充加上尾吹氣。另外，有些氣相色譜儀廠家的儀器采用在毛細管柱的末端加上尾吹氣的設計，以減少擴散，改善色譜峰形，提高信噪比。
氣相色譜儀柱溫的選擇
柱溫是影響色譜分離和分析效率的最重要參數，所以要根據分析目的和被測物性質，如：被測物的沸點、被測物極性、被測組分的多少，通過實驗優化得到合適的柱溫。交聯型毛細管色譜柱相對而言柱流失比較少，可以在較高溫度下工作。分析中通常采用程序升溫模式，從而提高分離度和柱效。
氣相色譜儀進樣方式的選擇
對于毛細管色譜分析有多種進樣方式可以選擇。殘留分析應選擇不分流進樣或柱上進樣，純度分析則多選擇分流進樣，分流比根據被測物含量而定。但分流進樣對定量精度會有影響，分流比越大定量精度越差。
不同的毛細管柱之間的保留行為差別很大，選擇合適的毛細管柱是利用氣相色譜進行藥物分析工作的重點，按照被分析物的性質嚴格按照毛細管柱選用理論并結合毛細管柱的使用說明進行毛細管柱的篩選。
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