氣相色譜儀什么情況下需要對色譜柱進行老化
2020-11-26 09:56:10來源：admin
在氣相色譜分析中，色譜柱的老化是非常重要和常見的操作，色譜柱老化又稱之為“色譜柱活化”或者“燒柱子”、“烤柱子”。色譜柱供應商和儀器廠家均建議對新的色譜柱、長期放置未使用又重新啟用的色譜柱、長期使用的色譜柱和進行復雜基質或者大量樣品分析的色譜柱進行老化。
色譜柱老化的目的和作用
色譜柱的老化具有多個方面的作用，對于新的色譜柱，通過色譜柱的老化，可以除去柱內殘留的溶劑、鍵合或者涂布不夠穩(wěn)定的固定相/液，讓新柱子性能更穩(wěn)定；對于長期放置未使用又重新啟用的色譜柱，通過色譜柱的老化，可以排除由于長期放置進入色譜柱內的氧氣、水等物質，使色譜柱性能恢復最佳；對于長期使用的色譜柱和進行復雜基質或者大量樣品分析的色譜柱，通過色譜柱的老化，一方面可以排除頻繁使用造成的高沸點雜質殘留，另一方面可以通過固定相的熱脹冷縮，重新覆蓋住色譜柱內壁上部分由于固定相流失造成的活性位點（注：色譜柱長期在高溫下使用，由于高溫、微量水的水解作用、微量氧氣的氧化作用，會誘發(fā)固定相破壞和緩慢流失，導致毛細管柱內壁活性基團——硅羥基暴露，暴露的硅羥基吸附樣品可能導致色譜峰拖尾，分叉和基線噪聲變大等問題）。
簡而言之，氣相色譜柱老化是指色譜柱在通載氣情況下進行高溫烘烤，借以用載氣帶出污染物和恢復色譜柱性能的過程。
氣相色譜儀的色譜柱是否需要進行老化，一般從四個方面來進行判斷。
首先，做好氣相色譜儀色譜柱的日常維護。應當根據(jù)樣品量和色譜柱使用情況制定色譜柱的老化計劃，包括固定數(shù)目/批次的樣品之后進行老化或者每周、每月甚至每季度的固定時間進行老化。日常維護最好結合進樣口進樣墊、襯管的維護和更換同步進行。
其次，考慮色譜柱的使用情況。當使用新的色譜柱，或者色譜柱長期放置未使用又重新啟用的時候，需要對色譜柱進行老化。
再者，考慮樣品的情況。如果樣品基質較為簡單（如白酒、飲用水等），或者使用熱解吸裝置、頂空進樣或者吹掃捕集進樣，不需要頻繁老化色譜柱；如果色譜柱基質比較復雜（如高沸點物質、農殘?zhí)崛∫?、土壤半揮發(fā)性有機物萃取液），或者含有對色譜柱固定相有破壞的物質（有機酸、堿）等，或者直接分析水樣等，則需要適當增加老化頻率。
最后，需要根據(jù)實驗現(xiàn)象進行判定。比如運行儀器空白出現(xiàn)雜峰、柱效和分離度下降、拖尾等，則需要判斷是否是進樣口的問題之后，對色譜柱進行老化。
