血液中乙醇測定方法-頂空氣相色譜儀
2020-11-24 08:56:27來源：admin
隨著我國車輛的普及，酒后駕車相關(guān)的交通肇事案件呈 上升趨勢。交通執(zhí)法部門及法醫(yī)在處理此案件時，除作全面 的現(xiàn)場勘察及調(diào)查外，對體內(nèi)血液中乙醇含量的測定至關(guān)重 要。“中華人民共和國公共安全行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)”（GA/T105- 1995) m提供了頂空氣相色譜法對血中乙醇的定性定量分析方法。
材料與方法
主要儀器
GC-17氣相色譜儀，氫火焰離子化檢測 器（FID)。雙通道色譜數(shù)據(jù)工作站。樣品瓶（體積20ml壓蓋瓶）。PX-16自動頂空進(jìn)樣器。注射器 (10 μ 1)。
主要試劑：乙醇（色譜純），叔丁醇（色譜純）。
方法
儀器條件色譜柱：血液中酒精專用色譜分析柱。載氣為氮?dú)猓髁?50 m 1/m in。氫氣流量30 m 1/m in空氣流量120m 1/m in。溫 度：檢測器190°C；進(jìn)樣器190°C；柱溫170°C。進(jìn)樣量400 μ L
分析步驟
乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：
吸取10.04mL或稱取8.008g無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)品（含量不少于99.9%）置于100mL容量瓶中，添加重蒸餾水至刻度，混勻，得8000mg/100mL乙醇儲備液，將儲備液稀釋分別得到濃度為4000mg/100mL、2000mg/100mL、1000mg/100mL、100mg/100mL的乙醇標(biāo)準(zhǔn)使用液。密封，冷藏保存，使用期60天。
內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液：
吸取1.28mL或稱取1.050g叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)品（含量不少于99.5%）置于500mL容量瓶中，添加重蒸餾水至刻度，混勻，得200mg/100mL叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)使用液，密封，冷藏保存，使用期60天。
標(biāo)樣配制：
取0.49mL空白血液3份，分別添加10uL濃度為1000mg/100mL、2000mg/100mL、4000mg/100mL的乙醇標(biāo)準(zhǔn)使用液得到乙醇濃度為20mg/100mL、40mg/100mL、80mg/100mL的血液樣品，再分別添加0.1mL200mg/100mL叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)使用液。
樣品處理：
吸取0.5mL待測全血兩份，分別加入樣品瓶內(nèi)，各加入0.10mL叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)使用液，密封瓶口混勻，置于頂空進(jìn)樣器內(nèi)70℃加熱15min待測。本方案采用GC-17A氣相色譜-頂空進(jìn)樣法測定血液樣品中乙醇的檢出限為0.054mg/100mL，符合相關(guān)規(guī)定的檢出限要求。
