液相色譜儀基線飄移產(chǎn)生的原因及解決方法
2020-08-03 08:19:39來源：admin
液相色譜儀基線漂移問題主要包括基線漂移和保留時(shí)間漂移。機(jī)器剛起動(dòng)時(shí)，基線容易漂移，大概要半個(gè)小時(shí)的平衡時(shí)間，如果你用了緩沖溶液或緩沖鹽，還有就是在低波長(zhǎng)下（220nm）平衡時(shí)間相對(duì)會(huì)比較長(zhǎng)，但如果你在實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)基線漂移，則你要考慮下面的原因：
1、柱溫波動(dòng)。解決方法：控制好柱子和流動(dòng)相的溫度，檢查是否有打開的窗戶或空調(diào)對(duì)著柱溫箱。
2、流通池被污染或有氣體。解決方法：用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池（斷開柱子）。如有需要，可以用1N的硝酸（不要用鹽酸）。
3、紫外燈能量不足。解決方法：更換新的紫外燈
4、流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成。解決方法：檢查流動(dòng)相的組成，使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級(jí)的溶劑。
5、樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)（高K’值）以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現(xiàn)出一個(gè)逐步升高的基線。解決方法：使用保護(hù)柱，如有必要，在進(jìn)樣之間。在分析過程中，定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子。
6、檢測(cè)器沒有設(shè)定在zui大吸收波長(zhǎng)處。解決方法：將波長(zhǎng)調(diào)整至zui大吸收波長(zhǎng)處
7、流動(dòng)相的PH值沒有調(diào)節(jié)好。解決方法：加適量的酸或堿調(diào)至zui佳PH值
保留時(shí)間漂移保留時(shí)間重現(xiàn)是液相性能好壞的一個(gè)重要標(biāo)志，同一種東西，兩次的保留時(shí)間相差不要超過15s，超過了半分鐘可看做保留時(shí)間漂移，就無法進(jìn)行定性，你要考慮以下原因：
1、溫控不當(dāng)。解決方法：調(diào)好柱溫，檢查是否有打開的窗戶或空調(diào)對(duì)著柱溫箱。
2、流動(dòng)相比例變化。解決方法：檢查四元泵的比例閥是否有故障
3、色譜柱沒有平衡。解決方法：在每一次運(yùn)行之前給予足夠的時(shí)間平衡色譜柱
4、流速變化。解決方法：重新設(shè)定流速
5、泵中有氣泡。解決方法：、從泵中除去氣泡
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