痕量分析對氣相色譜儀的性能要求
2020-08-01 11:17:59來源：admin
痕量分析一般是指純物質或混合物中被測組分含量在10-6~10-9（體積比或重量比）的成分的定性和定量分析。由于痕量分析的目的與要求不同，對氣相色譜儀選購的品種，性能，耗時等存在著很大差別。
痕量分析對氣相色譜儀的性能要求：
可以說，痕量分析基本上都要用到儀器的最高性能的極限（除非對樣品進行濃縮和轉化處理）和各種專門功能。因此，選購儀器，首先應從那些功能齊全，性能優良的GC著手。當然10-6組分分析有時并不比10-9來得容易。如：分析液氧的0.05×10-6C2H2和高純氣中的痕量CO、CO2，，前者可以予濃縮幾百倍，后者可以在鎳催化下轉化為CH4用FID檢測等，可大大降低對儀器性能的要求。也就是說，在解決痕量分析時，還要具體問題具體對待，不能一味要求儀器性能越高越好，功能越強越好.
1.檢測器靈敏度、儀器的檢測限、最小檢測量和最小檢測濃度與選購儀器的關系：
靈敏度、檢測限、最小檢測濃度、最小檢測量這四個技術指標是衡量GC好壞的基本條件，但由于物理意義不同，弄清四者的相互關系，在選購儀器時方可做到心中有數。
⑴檢測器的靈敏度
檢測器靈敏度物理意義是：輸入到檢測器單位濃度變化（或單位質量流量）檢測器轉變輸出多大電信號，信號越大靈敏度越高。根據工作原理不同，濃度型（如TCD）量綱：mv/mg/ml、質量型（如：FID）c/g(庫侖/克)。不同儀器所配同一類檢測器自然S值越大越好。但是應指出：一個人心臟好并不能說明這個人身體那里都好。因此，檢測器的靈敏度高，并不一定說明這臺儀器就能滿足各種要求，它僅是選擇儀器的一個前提。
⑵色譜儀的檢測限
色譜儀的檢測限俗稱儀器的靈敏度或稱敏感度。其物理意義是：能產生可判為色譜峰而非噪聲（對于色譜法最小可判別峰為噪聲的二倍）需進入檢測器被測組分濃度變化（或質量流量）量，其量綱濃度型檢測器（如TCD）mg/ml，質量型檢測器（如FID）g/s。配置某一類檢測器儀器的檢測限可以通過儀器的二倍噪聲除以儀器所配的檢測器的靈敏度來計算。從檢測限的物理意義來分析，可以看出若要使一臺儀器的D減小，不但要求配置的檢測器靈敏度高，還要使儀器的穩定性好，即噪聲小。另外，由于色譜儀制造廠并不知道客戶買回通用GC作什么具體分析，因此，一臺儀器檢測器的靈敏度和檢測限便成為儀器好壞的主要衡量指標，為了不同廠家的同類儀器能進行比較，大家規定了側試S或D時要用同一樣品。但有時這個樣品與用戶被分析組分性質相差甚遠，此時的S和D大與小不能說明什么問題。這點用戶選購儀器時應特別注意。從色譜分析過程來看，我們知道再好的儀器沒有相匹配的一跟好的色譜柱和合格的數據處理裝置也是不能達到分析目的，這點在本文下部分再做具體分析。
⑶實際樣品的最小檢測量
樣品的最小檢測量是指需要進入色譜儀（通過氣體進樣閥或汽化室）的最小樣品（被測組分）量是多少，便可以判斷是組分峰而不是噪聲。從色譜分析中知道同樣的樣品的進樣量，色譜峰半峰寬越窄（即峰越高）最小檢測量越小。在實際分析中，要獲得最小檢測量，首先要求儀器配用檢測器靈敏度要高，整臺儀器噪聲要小外，還需使被測組分的分離峰又窄又高，這就還需要選擇一根好的色譜柱和合適的分析條件。所以當客戶詢問制造廠某一型號的通用GC，對每一組分的最小檢測量是多少時，廠家只能籠統回答。除非廠家曾用這臺儀器作過相同樣品的色譜分析。否則他們的回答僅能做為選購儀器的參考。
⑷實際樣品最小檢測濃度
實際樣品最小濃度能小到多少，可以直接注入色譜儀進行分析而能獲得定性定量結果。這是用戶選購儀器最關心的關鍵問題，從最小檢測量的物理意義上，我們可以看出，當兩臺儀器的最小檢測量相同，但由于選擇的色譜柱允許最大進樣量不同（柱容量），樣品的最小檢測濃度也不同。如：一臺儀器柱容量是另一臺儀器柱容量的10倍，那么后者需可把前者樣品濃縮10倍方能獲得同樣的分析結果，即后者的最小檢測濃度就比前者大了一個數量級。也就是說再某些情況下，前者可能無須把樣品予濃縮，便可直接進樣分析，大大簡化了分析過程。另一好處，還有利于提高分析的準確性。這也就是為什么雖然毛細管柱分離組分峰可以又窄又高，但毛細管柱容量比填充柱小102~103倍，允許進樣量也相應是填充柱的102~103分之一，所以有時為獲得最小檢測濃度，選用填充柱并不總比毛細管柱壞。通過對上述檢測器靈敏度、儀器檢測限、被測樣品組分的最小檢測量和實際樣品被測組分最小檢測濃度物理意義的介紹與比較可以得出以下幾點結論：這對我們選購儀器是有益的。
