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影響液相色譜儀ELSD檢測性能的主要因素

2019-01-03 10:02:16來源:admin

蒸發光散射檢測器(ELSD)是一種通用型的檢測器,雖然開發應用時間不長,但已被廣泛應用于液相色譜儀的碳水化合物、類脂、脂肪酸和氨基酸、藥物以及聚合物等的檢測分析中。作為影響蒸發光散射檢測器檢測效果的主要因素有漂移管溫度、流動相組成及流速、載氣性質及流速等。漂移管溫度對基線水平和噪聲的影響沒有明顯規律。溫度升高,流動相蒸發趨向完全,信噪比提高,但溫度太高會使流動相沸騰,增加背景噪聲,同時可能導致溶質部分汽化,使信號變小,降低信噪比。如果溫度太低,流動相蒸發不完全,基線水平提高。故最優溫度應為在流動相(包括其中所含的鹽)基本揮發的基礎上,產生可接受噪聲的最低溫度是最為理想的狀態。

流動相的揮發性越好,方法的靈敏度越高。流動相緩沖鹽的揮發性、純度及濃度將直接影響ELSD檢測的基線水平、基線漂移程度及噪聲大小。用作緩沖鹽的鹽,既要容易揮發(一般是熱分解揮發),又要具有較高的純度。通常使用的緩沖鹽由乙酸、甲酸、三氟乙酸、硝酸銨、磷酸氫二銨等組成。

在一定范圍內,液相色譜儀流動相的流速越低,流動相完全揮發所需的載氣流速越低,形成的溶質顆粒越大,對激光散射能力越強,相應的信號越強。當載氣流速太小時,流動相揮發不完全,增加背景噪聲,降低信噪比。最優載氣流速應是在可接受噪聲的基礎上,產生最大檢測響應值時的最低流速。

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