譜析分享氣相色譜儀測定空氣中非甲烷總烴的注意事項
非甲烷總烴是指甲烷意外的烴類化合物的總稱,或稱在氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器(FID)上有明顯響應的除甲烷外烴類化合物的總量,用FID測定的空氣中總烴與甲烷的含量之差表示,其濃度值以碳計,單位為mg/m3。
以氮氣為載氣測定空氣和廢氣中總烴時,總烴的峰中包含著氧峰,即氣體中的氧產生正干擾。當氣相色譜條件一定時,一定量氧的響應值是一定的,因此可先以除烴凈化空氣求出空白值,在從總烴峰中扣除該值以消除氧的干擾。
氣相色譜儀測定非甲烷總烴時的注意事項與質量保證措施主要有如下幾點:
1、環境樣品測定時,應遵循“先廠界樣品后污染源樣品、污染源樣品先出口后進口”順序原則。
2、總烴分析時若出現多個組分峰,應將所有組分峰面積相加和作為總烴的響應值;氣體中非甲烷總烴濃度不再進行標態換算。
3、總烴分析采用真正的空柱時,會導致氣相色譜儀(FID)點火困難或分析過程中FID容易熄火,適當填充少量玻璃微珠或色譜用擔體的總烴柱,也會具有一定的分離效能。因此,在分析組分較復雜的廢氣樣品時,柱恒溫時間應根據實際樣品的情況保持足夠長,以使所以組分全部流出,防止對后面樣品分析產生干擾,必要時可插入空白樣品檢查。
4、標準氣體及樣品氣中氧含量是否一致是影響本方法準確度的因素之一。配制以氮氣為底氣的甲烷、丙烷標準氣樣系列時,可以高純氮氣作為稀釋氣,高濃度氣樣經高純氮氣稀釋分析時,可采用稀釋相同倍數的除烴空氣作為空白值予以扣除的方法;配制以空氣為底氣的標準氣體或稀釋待測樣品氣,則可以直接用凈化空氣。
5、應確保分析中所使用的玻璃注射器氣密性足夠好,且抽取氣體過程中滑動自如。
6、配制在玻璃注射器中的甲烷、丙烷標準氣樣放置時損失較快,標準氣體系列樣品應即配即用。
7、氣相色譜儀(FID)噴嘴及收集極等需根據分析樣品種類的數量,定期清洗或更換。