譜析分享:氣相色譜儀FID檢測器造成污染的三種情況及解決辦法
氣相色譜儀FID檢測器的主要部件是離子化室,內有正極和負極構成的電場,由氫氣在空氣中燃燒構成的能源以及樣品杯載氣帶入氫火焰中燃燒的噴嘴。在FID檢測器使用過程中,有時候會出現檢測器積水的現象,而且組分在燃燒后的某些產物極易玷污噴嘴和集電極,在使用一段時間后也應進行清洗,否則會降低靈敏度,影響氣相色譜儀的分析。所以需要對FID檢測器進行拆解后清洗,那么在拆解FID時應該注意哪些容易造成檢測器受污染問題呢?
氣相色譜儀FID分析時以下三種情況容易造成檢測器受污染:
1、積水導致檢測器污染
一是檢測器溫度設置太低,導致樣品燃燒產生的水在檢測器處冷凝;二是關機順序不恰當,先把檢測器溫度關閉,而沒有關閉檢測處的空氣和氫氣,導致生產的水在檢測期處冷凝。
2、分析樣品燃燒不充分導致污染
當一次進樣量偏大,樣品組分不易完全燃燒或者檢測器處的空氣好氫氣流量偏小,都會導致樣品燃燒不充分,未完全燃燒的組分沉積在檢測器造成污染。
3、離子頭內的噴嘴和收集極,在使用一定時間后應進行清洗,否則燃燒后的灰燼會玷污噴嘴和集電極,從而降低氣相色譜儀靈敏度。
氣相色譜FID檢測器污染解決方案
在清洗檢測器前,需仔細閱讀所用氣相色譜對應的說明書,以確保不會造成檢測器損壞:
①當噴嘴只是輕微被污染時,可以略微加大載氣流量,同時增大檢測器的溫度,點火后,走基線,此時不要進樣。因為FID檢測器所檢測的對象,大多為有機化合物,噴嘴上的殘留以有機物為主,有機物可以通過燃燒生成水(氣態)和二氧化碳(氣體)被趕走。
② 若噴嘴污染較嚴重,但還未完全堵住時,可以用專用工具小心拆下,置于預先盛有乙醇或丙酮的玻璃燒杯中(溶劑需浸沒噴嘴),于超聲波中超聲清洗。
如果超聲清洗后還不行,可以用通針小心插入噴嘴孔中,輕輕抽拉,再用洗耳球將乙醇或丙酮從噴嘴的底座擠進去,讓溶劑從噴嘴噴出(這會形成一定的壓力,可以將噴嘴孔壁的附著物清除)。然后,再次重復上述超聲波清洗操作,用超聲波清洗。
③當噴嘴表面積碳(一層黑色物質),這也會影響靈敏度??捎眉毶凹堓p輕打磨表面除去。然后按照上述②的方法將噴嘴進行清洗。
④如果檢測器是因為積水造成的污染,先升高檢測器的溫度,運行一段時間,看能否恢復正常;如果積水過多,則需要將檢測器拆下,先用脫脂棉擦干,然后按照上述②的方法將檢測器處理一邊即可恢復使用。
⑤清洗后的各部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時也要小心,否則會再度沾污。裝入儀器后,先通載氣半小時,再點火升高檢測室溫度,zui好先在120℃保持幾小時之后,再升至工作溫度。