亚洲另类在线观看-亚洲另类网-亚洲另类天天更新影院在线观看-亚洲另类视频在线观看-亚洲另类视频-亚洲另类欧美日韩

白酒分析中氣相色譜儀減少誤差的方法

2019-01-03 10:05:29來源:admin

一、取樣的代表性  

現(xiàn)在大多數(shù)產(chǎn)品是中低度酒,由于酒中組分物化特性的影響,致使酒中許多微量成分將分布于不同層次或界面,因此應(yīng)從酒庫取樣到色譜室分析的全過程應(yīng)考慮取混勻后的酒樣,如果不注意取樣的方式方法,將會(huì)給定量工作造成誤差。 

二、定量響應(yīng)因子的準(zhǔn)確性  
在實(shí)際定量工作中,往往引入相對(duì)響應(yīng)因子進(jìn)行計(jì)算,而定量響應(yīng)因子的準(zhǔn)確與否,直接關(guān)系到分析結(jié)果的可靠程度。若需求得有效的f值,原則上以組份含量相當(dāng)為依據(jù):一方面,將待測(cè)純組份與純標(biāo)準(zhǔn)物配成一定比例的混合試樣;另一方面以標(biāo)準(zhǔn)樣品、混標(biāo),專著文獻(xiàn)f值等為實(shí)際應(yīng)用f值,必要時(shí)可做部分組份的回收實(shí)驗(yàn)加以驗(yàn)證后方可使用。 

三、注射器針外壁的清潔
對(duì)氣相色譜儀毛細(xì)管柱頭進(jìn)樣來說,在進(jìn)樣的過程中沉積在壁上的物質(zhì)在高溫汽化下瞬間發(fā)生轉(zhuǎn)移,從而造成定量分析結(jié)果的某些偏差,所以在分析不同種類型酒時(shí)應(yīng)嚴(yán)格注意注射器針外壁的清潔。將注射器針浸入溶劑方可達(dá)到有效的清潔,也可定期進(jìn)行清洗。 

四、進(jìn)樣技術(shù)的影響 

定量分析的精密度與準(zhǔn)確度依賴于進(jìn)樣的重復(fù)性和操作技術(shù)。針對(duì)不同規(guī)格毛細(xì)管柱及特殊的進(jìn)樣方式(柱上進(jìn)樣、分流/不分流進(jìn)樣),對(duì)插針的快慢、位置、深度和操作人員的熟練程度以及刻度讀數(shù)的準(zhǔn)確度都有一定的要求,對(duì)于大口徑柱止進(jìn)倦毛細(xì)管柱,進(jìn)入柱子的樣品量有很好的重現(xiàn)性。對(duì)于中口徑、細(xì)口徑分流/不分流進(jìn)樣毛細(xì)管柱,當(dāng)分析的樣品組份濃度范圍較寬、沸點(diǎn)范圍也寬時(shí)易產(chǎn)生分流失真,濃度低和沸點(diǎn)高的組份樣品回收率低,精密度也差。總之,任何一種進(jìn)樣方法都不能適應(yīng)所有類型的樣品分析,這需要色譜工作者在實(shí)際工作中加以選擇優(yōu)化。 

五、硅膠墊的使用周期  

硅膠墊的使用頻率一般以進(jìn)樣次數(shù)作比較,當(dāng)硅膠墊使用1520次以上時(shí),應(yīng)注意及時(shí)更換。如果使用國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀器配套使用的填充柱,應(yīng)同時(shí)擦凈內(nèi)襯管,否則易造成漏氣使基線呈臺(tái)階、峰型、出現(xiàn)異常等,影響分析結(jié)果的可靠性。 

六、進(jìn)樣量的大小  

白酒色譜定量使用的內(nèi)標(biāo)法,雖然進(jìn)樣量的大小對(duì)計(jì)算結(jié)果無明顯影響,但對(duì)現(xiàn)行使用的毛細(xì)管柱色譜卻影響很大。首先,進(jìn)樣量的大小直接影響著分離與定性;第二,進(jìn)樣量的大小直接影響著出峰保留值的變化,造成部分峰保留時(shí)間的錯(cuò)位現(xiàn)象,從而影響定量結(jié)果,尤其對(duì)工作量大、樣品較多更不適宜,對(duì)于普通填充柱色譜進(jìn)樣量的大、小影響不是太大,但進(jìn)樣量不當(dāng)也會(huì)造成合峰出現(xiàn),對(duì)于毛細(xì)管柱來說,這里所談的進(jìn)樣量與分流比類同。 

七、標(biāo)樣的定期校正  

為確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性,應(yīng)定期進(jìn)行氣相色譜儀器間的相互校正及標(biāo)樣的校驗(yàn)等,從而進(jìn)一步了解整個(gè)色譜系統(tǒng)的運(yùn)行情況。 

八、怎樣正確評(píng)價(jià)定量誤差  

1、單位的一致性  

對(duì)于填充柱色譜定量的單位通常以mg/100ml,而氣相色譜儀毛細(xì)管色譜定量的單位以mg/100ml計(jì),所以在做分析比較以及評(píng)價(jià)誤差的同時(shí),應(yīng)考慮單位的一致性。 

2、含量的一致性  

無論是標(biāo)準(zhǔn)樣品還是色譜純標(biāo)樣,求f(響應(yīng)因子值)時(shí)的樣品含量與日常分析中酒樣含量同樣也存在著是否一致的問題。眾所周知:含量搞低有不同的誤差范圍,含量高組份相對(duì)的百分誤差偏低,含量低組份相對(duì)百分誤差較高,所以在含量之間的不協(xié)調(diào)或含量相差懸殊,易造成分析誤差的某些偏見,不能對(duì)分析結(jié)果的誤差進(jìn)行正確的評(píng)價(jià). 

更為詳細(xì)的白酒分析專用氣相色譜儀和白酒中塑化劑氣相色譜儀分析方案請(qǐng)咨詢我們的工程師,亦可在線交流。


上一篇:液體二氧化碳中苯等含量的測(cè)定-氣相色譜法

下一篇:從哪些方面判斷樣品在氣相色譜測(cè)定中是否分解

相關(guān)內(nèi)容

 
QQ在線咨詢
售前咨詢電話
13276328166
技術(shù)支持電話
0632-5571618
主站蜘蛛池模板: 激性欧美激情在线aa| 日本高清免费不卡在线播放| 我的好妈妈7中字在线观看韩国| 欧美日韩三区| 99久久精品国内| 午夜黄视频| 国内自拍2019| 日本亚欧乱色视频在线观看| 亚洲老头与老太hd| 高中生喷水喷浆| 男女操bb| 久久天堂成人影院| 亚洲国产日韩欧美一区二区三区| 2020国产精品亚洲综合网| 香蕉成人999视频| 久久re热在线视频精99| 日本不卡视频免费| www免费看| 免费看的毛片| 色综合久久中文字幕| 风间由美被义子中文字幕| 亚洲色图欧美偷拍| 我把寡妇日出水好爽| 国产精品每日在线观看男人的天堂 | 亚洲AV午夜精品麻豆AV| 免费在线中文字幕| 久久足恋网| 国产成+人+亚洲+欧美综合| 男人天堂久久| 日韩在线中文字幕| 国产高清视频网站| 日本国产成人精品视频| 四神集团1涨奶是第几章| 国产大秀视频一区二区三区| 爱色综合v| 女人把扒开给男人爽| 美女扒开尿口让男生添 漫画| 91久久精品国产一区二区| 97成网| 羞羞视频麻豆| 99久久精品国产一区二区|