譜析講壇:氣相色譜儀分析故障大全之熱導檢測器(TCD)
氣相色譜儀熱導檢測器(TCD)又稱熱導池或熱絲檢測器,是目前GC色譜中應用*廣泛的通用型檢測器,其原理是不同組分與載氣之間具有不同的熱導率,從而進行定性定量檢測。在日常操作中,TCD不穩定因素較多,且各個不穩定因素之間又相互作用,可能導致儀器無法正常工作,因此氣相色譜儀廠家山東譜析科學儀器有限公司技術中心就TCD常出現的故障進行分析并提出適當的解決方案。
橋電流故障
在熱導池通載氣的前提下,打開氣相色譜儀橋電流開關,調節橋電流控制旋鈕。橋電流應能穩定地調到預定值。如果調整過程中發現電流調不上去,特別是熱導池處于高溫時,橋電流調不到**額定值,即可認為是橋電流調不到預定值故障。
此故障的產生有以下幾個原因:熱導單元連線沒接對;熱導池中熱絲斷開或引線開路;橋路穩壓電源有故障;橋路配置電路斷開或電流表有故障。
去掉氣相色譜儀汽化加熱板,觀察氣化室是否繼續處于**溫度之下。如仍然保持失控,則說明可控硅有機擊穿,加熱絲或引線與機殼相碰。這時切斷儀器總電源,然后用萬用表測試可控硅及爐絲絕緣的好壞。測試可控硅時,可把陽極引線斷開,直接檢查可控硅陽極與陰極間正反向電阻。正常時為幾兆歐。如此值太小則說明可控硅已擊穿,需更換。
檢查爐絲對外殼是否絕緣可在加熱烙鐵芯引線兩端分別測試對機殼的電阻,如有一端阻值很小則說明加熱電路中加熱絲或者加熱引線與機殼相碰,需要斷開,保證絕緣效果。
橋電流調好并穩定后,分別調整熱導調零的各旋鈕,使記錄器上的基線指示回到零點。如果無論怎樣調整各旋鈕,基線都無變化或調不到零位,則認為熱導調零有故障。
熱絲碰壁可通過測量熱絲與池體之間的絕緣電阻加以證實。熱絲污染可通過對熱導池池體的清洗而消除或部分消除。
通常發生于修理熱導池電路之后,遇到此種情況需仔細檢查熱絲引出線間的聯接。正確的接法是四個熱絲構成一個橋路,而且橋路中兩上對臂的熱正好位于同一氣路。
通過調節氣路控制閥加以解決,但此時兩氣路不應有泄漏。
記錄儀開路或無反應;調零電位器引線開路。
熱導調零處基線不穩、噪聲表現為無規則跳動
儀器長期不用,器壁有吸附,預熱時釋放出來,影響基線穩定性。因此需要使儀器充分預熱,基線方能達到正常。
柱流失或污染,更換襯套;如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝。
氣相色譜儀檢測器或進樣器污染,清洗檢測器和進樣器載氣泄漏,更換隔墊,檢查柱泄漏。
載氣控制不協調,檢查載所源壓力是否充足,如壓力≤500psi,請更換氣瓶。
載氣有雜質或氣路污染,更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。
熱導時基線出現有規律圓滑波浪形擺動,波動周期約為0.5min。如果增大流量,波動周期相應減小,將檢測器溫度由180℃下降到150℃時,波動基本消失,則說明是由檢測室中的冷凝物揮發所致。其過程是冷凝物揮發形成基流,而基流又與氣路流量相關。當流量大時揮發多,基流大,反之基流小。通常流量是有緩慢波動的,約為1%一下。當氣路清潔無污染時,此變化對基線響應影響甚微。而當氣路不干凈時卻能引起較大的波動。當溫度降低時,冷凝物揮發量下降,即使流量有波動對基線也無可觀察影響。
在實驗操作條件包括氣路流量、柱溫及檢測器溫度等相同的條件下進行重復性檢查,及時找出影響操作值復原的一些不利因素。
原因分析:此時應懷疑的因素只有兩個,一是熱絲位置連線有誤,另一個就是熱絲表面嚴重污染。對于前者應著重了解是否重接過熱導池引線。對熱導池連線來說,除了四個熱絲要構成一個橋流之外,還**注意熱導橋路的對臂熱絲元件應當處于同一氣路當中。如果橋路接線是弄反了將會造成熱導靈敏度很小甚至不出峰的現象。在此情況下往往還有雙向峰產生。對于熱絲表面嚴重污染來說,應首先嘗試清洗熱導池,無效時再考慮取下熱絲清洗及徹底更換。
在橋流設定沒有改變的情況下,TCD檢測器突然橋流歸零,輸出信號也歸零,在切斷TCD供電之后重啟又可以正常使用。
一般是TCD溫度與橋電流設定過高,處于過流保護的臨界狀態,一旦過流保護,電流輸出為零,沒有復位功能的話,只有關機后重開機才能解除保護。另外也有可能是電橋鎢絲的自然損耗和老化,需要及時更換。