氣相色譜儀操作步驟及注意事項
氣相色譜儀因具有快速、有效、靈敏度高等優點廣泛應用于能源開采、石油煉化、精細化工、生物醫藥、環境保護、食品衛生、高純氣體、電力、釀酒、科研及教育等各個分析領域。譜析儀器工程師認為,對于初學者,氣相色譜儀操作步驟的正確與否是保障儀器正常工作的首要任務,因此,必須嚴格按照儀器使用說明書的要求進行,以保證氣相色譜儀的正常運行。
氣相色譜儀操作步驟:
1、打開氮氣、氫氣、空氣發生器的電源開關(或氮氣鋼瓶總閥),同時,檢查氣體發生器液位不得過高或過低;調整輸出壓力穩定在0.4Mpa左右(氣體發生器一般在出廠時已調整好,不用再調整)。然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好; 大約20分鐘后,待壓力表達到壓力并且穩定后可以準備開機。
2、打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到“開”的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩定大約5分鐘后,再打開色譜儀的電源開關。
3、設置各工作部溫度。根據分析樣品需要設置氣相色譜儀柱溫、進樣口溫度和各個不同檢測器溫度;
4、點火:待檢測器(按“顯示、換檔、檢測器”可查看檢測器溫度)溫度升到150℃以上后,打開凈化器上的氫氣、空氣開關閥到“開”的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點火開關(每次點火時間不能超過6-8秒鐘)點火。同時用明亮的金屬片靠近檢測器出口,當火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽。如果在6-8秒時間內氫氣沒有被點燃,要松開點火開關,把氫氣流量開大一些再重新點火,點火后重新旋回。在點火操作的過程中,如果發現檢測器出口內白色的聚四氟帽中有水凝結,可旋下檢測器收集極帽,把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點燃的方法:觀察基線在氫火焰點著后的電壓值應高于點火之前。
5、打開計算機與色譜工作站,打開一個方法文件:樣品分析方法。顯示屏左下方應有藍字顯示當前的電壓值和時間。接著可以轉動色譜儀放大器面板上點火按鈕上邊的“粗調”旋鈕,檢查信號是否為通路(轉動“粗調”旋鈕時,基線應隨著變化)。待基線穩定后進樣品并同時點擊“啟動”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕,進行色譜數據分析。分析結束時,點擊“停止”按鈕,數據即自動保存。
6、待所設參數達到設置時,即可進樣分析;需要注意的事項:(1)進樣操作要迅速,每次操作要保持一致;(2)使用完畢后須在記錄本上記錄使用情況,以備日后查詢。
7、實驗完畢后,先關閉氫氣與空氣,使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進樣器溫度設置為室溫(20-30℃),待溫度降至設置溫度后,關閉氣相色譜儀電源,最后再關閉氮氣。